做化學(xué)實驗中必須注意的事項
做化學(xué)實驗中必須注意的事項
做化學(xué)實驗有許多值得注意的事項。今天小編給大家?guī)砹舜蠹易鰧嶒灂r必須注意的事項，希望能幫助到你。
一.化學(xué)定量分析中的常用器皿
在化學(xué)定量分析(尤其是滴定分析)中常用的儀器，大部分屬玻璃制品，按玻璃材質(zhì)的性能，有的玻璃儀器(如燒杯、燒瓶、錐瓶和試管)可加熱，而如試劑瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各類儀器都不能用于加熱。另外，還有特殊用途的玻璃儀器如：干燥器、漏斗、稱量瓶等(見圖1.4)。在實驗中，根據(jù)具體要求來選擇使用儀器。
瓷坩堝 瑪瑙研體 離子交換柱
二. 分析天平
分析天平是定量分析實驗中使用率最高的基本設(shè)備之一，屬精密貴重的儀器，通常要求能準(zhǔn)確稱量至0.0001 g，其最大載量一般為100～200 g。為了能得到準(zhǔn)確的稱量結(jié)果，必須在開始定量分析實驗前了解它的構(gòu)造，性能和使用方法。一般的分析天平是根據(jù)杠桿原理進(jìn)行稱量的，在等臂天平梁的兩邊分別放置兩個天平盤，一個盤放置被稱量物，另一盤放砝碼，當(dāng)兩邊 力矩相等時天平達(dá)到平衡。此時，即被稱物的質(zhì)量和砝碼質(zhì)量相等，這就是天平稱量的基本原理。 分析天平的種類很多，下面介紹幾種常用的分析天平。
(1).空氣阻尼天平
1-橫梁;2-支點刀口;3-支力銷;4-平衡螺絲;5-吊耳;6-體架;7-指針;8-讀數(shù)標(biāo)牌;9-秤盤;10-盤托;11-墊腳;12-開關(guān);13-水平調(diào)節(jié)螺絲;14-游碼鉤操縱桿;15-阻尼器;
(1.1)天平橫梁及瑪瑙刀
天平的主要部件是天平橫梁，它是由鋁合金材料制成的。橫梁上裝有三個棱形的瑪瑙刀，其中一個裝在橫梁的中間，刀口向下，稱為中刀或支點刀;另兩個等距離地分別安裝在橫梁兩端，刀口向上，稱為邊刀或承重刀，三個刀口的棱邊完全平行，并處于同一水平面上。
瑪瑙刀口鋒利平滑。當(dāng)天平啟動時，三個刀口分別由瑪瑙平板支承，可以很靈敏地擺動。若刀口出現(xiàn)缺損或經(jīng)長期使用磨鈍后，天平擺動阻力增加，靈敏度下降。因此要特別注意保護(hù)瑪瑙刀口，天平關(guān)閉時橫梁被托葉架起，使刀口不與平板接觸，托葉就是一種保護(hù)裝置。
(1.2)空氣阻尼器
在兩個稱盤上方，裝有空氣阻尼器，此阻尼器由鋁材制成的圓筒形套盒組成，外盒固定在天平支柱上，內(nèi)盒比外盒略小，內(nèi)盒懸掛在吊耳勾上，兩盒間隙均勻，不發(fā)生磨擦。當(dāng)啟動天平時，內(nèi)盒能自由地上、下移動，由于盒內(nèi)空氣阻力作用，使天平橫梁能較快地停止擺動而達(dá)到平衡，更方便觀察指針讀數(shù)。
(1. 3)砝碼
每臺天平都附有一盒配套的砝碼，1克以上的砝碼用銅合金或不銹鋼制成，1克以下的砝碼用鋁合金制成片狀，俗稱片碼。。砝碼按一定的順序放在砝碼盒的固定位置上，砝碼的質(zhì)量通常有5、2、2*、1和5、2、1、1*兩種組合，從大到小排列，如前一種砝碼按50、20、20*、10、5、2、2*、1克順序排列，1克以下砝碼的順序也一樣，稱量時欲加10毫克以上的質(zhì)量，可在稱盤上加砝碼或片碼。系列砝碼中，兩個面值相同的砝碼，其中一個帶有星號(*)的標(biāo)志，是因為面值雖然相同，但其質(zhì)量不一定絕對相等，所以用星號標(biāo)記以示區(qū)別。如果是用兩次質(zhì)量之差來計算出所稱物體的質(zhì)量時，應(yīng)使用同一砝碼進(jìn)行稱量，以減少誤差。
(1.4)游砝與游砝標(biāo)尺
10毫克以下的質(zhì)量，可借游碼在游砝標(biāo)尺上移動位置達(dá)到平衡，游碼由鋁絲制成，質(zhì)量為10毫克。游碼標(biāo)尺上刻有20個大格，每一大格表示1毫克，每一大格分五等分每一小格相當(dāng)于0.2毫克。游砝標(biāo)尺的中間刻度為“0”，正好處在天平的支點位置上，如將游碼放在右方刻度“10”處，則表示在右盤上加了10毫克：如放在左方刻度“5”處，則表示在右盤上減少了5毫克。
(1.5)指針標(biāo)牌
指針標(biāo)牌上分20格，通常以左邊為“0”，中間為“10”進(jìn)行讀數(shù)。一般要求指針的讀數(shù)在9～11間。空氣阻尼天平一般可稱準(zhǔn)0.1~0.2毫克，最大載荷為100克或200克。
(2). 電光天平
電光天平是在阻尼天平的基礎(chǔ)上發(fā)展而制成的,與空氣阻尼天平相比,主要是增加了兩個裝置：一個是機(jī)械加碼裝置;另一個是光學(xué)讀數(shù)裝置。機(jī)械加碼裝置是通過轉(zhuǎn)動指數(shù)盤加減圈狀砝碼(俗稱圈碼)的裝置，大小砝碼全部由指數(shù)盤操縱自動加減的,稱為全自動電光分析天平如圖2.3所示。
1-橫梁; 2-吊耳; 3-阻尼內(nèi)筒; 4-秤盤; 5-托盤;6-旋鈕; 7-墊腳;8投影屏;9-變壓器; 10-折葉; 11-圓形砝碼; 12-環(huán)形砝碼; 13-支力點; 14-螺旋腳;
(3). 電子天平
a. 稱量原理及特點
電子天平是目前最新一代的天平，有頂部承載式(吊掛單盤)和底部承載式(上皿式)兩種。它是根據(jù)電磁力補(bǔ)償工作原理，使物體在重力場中實現(xiàn)力的平衡;或通過電磁力矩的調(diào)節(jié)，使物體在重力場中實現(xiàn)力矩的平衡，整個稱量過程均由微處理器進(jìn)行計算和調(diào)控。當(dāng)稱盤上加載后，即接通了補(bǔ)償線圈的電流，計算器就開始計算沖擊脈沖，達(dá)到平衡后，顯示屏上即自動顯示出載荷的質(zhì)量值。
電子天平的特點是:通過操作者觸摸按鍵可自動調(diào)零、自動校準(zhǔn)、扣除皮重、數(shù)字顯示、輸出打印等功能等，同時其重量輕、體積小、操作十分簡便，稱量速度也很快。
b. 外型及基本部件〔以Sartorius110s電子天平(德 國賽多利斯公司)為例〕
1.秤盤;2. 屏蔽環(huán);3. 地腳螺旋;4. 水平儀;5. 功能鍵;6. CF清除鍵;7. 除皮鍵;8. 打印鍵;9. 調(diào)較鍵;10.開/關(guān);11.顯示器;12.CMC標(biāo)簽;13.具有cε標(biāo)記的型號牌;14.防盜裝置;15.菜單-去聯(lián)鎖開關(guān);16.電源接口;17.數(shù)據(jù)接口;18.秤盤支架。
c.操作方法
?、?調(diào)水平
調(diào)整地腳螺旋高度，使水平儀內(nèi)空氣泡位于圓環(huán)中央。無論哪一種的天平，在開始稱量前，都必須使天平處于水平狀態(tài)才可以進(jìn)行稱量，調(diào)整水平的方法基本相同。
?、?接通電源、預(yù)熱(0.5h)。
?、?按開關(guān)鍵(ON/OFF鍵)，直至全屏自檢。
?、?校準(zhǔn)
按校正鍵(CAL鍵)，天平將顯示所需校正砝碼質(zhì)量(如100 g)。放上100g標(biāo)準(zhǔn)砝碼，直至顯示100.0g，校正完畢，取下標(biāo)準(zhǔn)砝碼。
⑤ 零點顯示(0.0000g)穩(wěn)定后即可進(jìn)行稱量。
?、?稱量
使用除皮鍵TARE，可消去不必記錄的數(shù)字如承載瓶的質(zhì)量等.根據(jù)實驗要求,選用一定的稱量方法進(jìn)行稱量。
?、?關(guān)機(jī)
稱量完畢，記下數(shù)據(jù)后將重物取出，天平自動回零。天平應(yīng)一直保持通電狀態(tài)(24小時)，不使用時將開關(guān)鍵關(guān)至待機(jī)狀態(tài)，使天平保持保溫狀態(tài)，可延長天平使用壽命。
d.分析天平的使用規(guī)則
分析天平的使用應(yīng)遵守“分析天平的使用規(guī)則”,以電子天平為例其使用規(guī)則如下:
1. 稱量前檢查天平是否水平，框罩內(nèi)外是是否清潔;
2. 天平的上門僅在檢修時使用，不得隨意打開;
3. 開關(guān)天平兩邊側(cè)門時，動作要輕、緩(不發(fā)出碰擊聲響);
4. 稱量物的溫度必須與天平溫度相同，有腐
蝕性或者吸濕的物質(zhì)必須放在密閉容器中稱量;
5. 不得超載稱量;
6. 讀數(shù)時必須關(guān)好側(cè)門;
7. 如發(fā)現(xiàn)天平工作不正常，及時報告教師或?qū)嶒炇夜ぷ魅藛T，不要自行處理;
8. 稱量完畢，天平復(fù)位后，應(yīng)清潔框罩內(nèi)外，蓋上天平罩，并作使用紀(jì)錄，長時間不使用時，應(yīng)切斷天平電源。
三. 稱量方法
通常在分析測試工作中使用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都會吸附大氣中的水分，粉末固體試樣或試劑尤其會吸附更多的水分，這種吸附著的水分含量會隨大氣溫度而改變，為了避免水分含量對測量結(jié)果的影響，在稱取所用器皿或試樣的質(zhì)量時，必須保持它們處于完全干燥狀態(tài)。為此，在稱量一個物體或稱取試樣時，必須采取相應(yīng)合適的天平、器皿和注意規(guī)范操作。
(1). 稱量方法
使用分析天平進(jìn)行稱量的方法有：直接稱量法、指定準(zhǔn)確質(zhì)量稱量法(也稱為加重稱量法)、指定一定質(zhì)量范圍稱量法(也稱為減重法或遞減法)三種。下面分別進(jìn)行介紹。
a.直接稱量法
欲知道某一未知質(zhì)量物體的質(zhì)量，可將此物體直接放在天平上進(jìn)行稱量，從而獲得該物體準(zhǔn)確質(zhì)量的方法，稱之為直接稱量法。
b. 指定準(zhǔn)確質(zhì)量稱量法(加重法，見圖2.4.(a))
在分析實驗中，有時要求稱取某特定質(zhì)量的試樣或基準(zhǔn)物，而這些試劑是吸濕性不大的粉末狀物質(zhì)時，可以采用此稱量法稱取。
基本操作方法是：使用一干燥的器皿(小燒杯、表面皿)或一張稱量紙(將其疊成小鏟)放在天平盤上并稱取其質(zhì)量，然后用藥勺先加入比所需質(zhì)量略少的試樣，按不同型號的
天平操作，直至加入的試樣質(zhì)量與所指定的質(zhì)量數(shù)值相等。
藥勺加入試樣或基準(zhǔn)物的具體操作：將藥勺端頂在掌心，用拇指和中指拿穩(wěn)藥勺后并將其伸向承接試樣的器皿或稱量紙小鏟的中心部位上方約1～2cm處，將藥勺微微傾斜，并用食指輕輕彈動藥勺柄使試樣慢慢落下，直至天平顯示所需的數(shù)字。所加入試樣的質(zhì)量即為指定稱取的質(zhì)量。
c.指定一定質(zhì)量范圍稱量法(也稱為減重法或遞減法）
基本操作方法:用一紙條套住稱量瓶(內(nèi)盛有所需試樣)并將其從干燥器中取出,放在天平盤中直接稱取其質(zhì)量,記為m總 。用同樣的方法將稱量瓶取出并移至試樣接受器上方，用紙片夾著瓶蓋柄輕輕敲擊瓶口外緣使試樣緩慢逐少量地落入接受器內(nèi)。當(dāng)傾出的試樣接近所需稱取的質(zhì)量時，一邊輕輕敲擊瓶口邊緣，一邊慢慢將瓶身豎直，使粘在瓶口的試劑落回稱量瓶內(nèi)。蓋好稱量瓶瓶蓋，稱取傾出試樣后稱物瓶的質(zhì)量。若傾出的量與所需試樣質(zhì)量相差較遠(yuǎn)，則重復(fù)上述操作直至傾出的試樣接近所需的量時，準(zhǔn)確稱出稱物瓶的質(zhì)量記為m1。
m總 – m1 = m式樣1
同樣的操作，可以連續(xù)稱取第二、第三、第四份試樣。所以，當(dāng)需稱取多份在一定質(zhì)量范圍的試樣、而且試樣又較易吸濕、易氧化或揮發(fā)時，即可采用此稱量法 — 遞減法進(jìn)行稱量。
1.取稱物瓶的方法 2.將試樣從稱量瓶轉(zhuǎn)移入接收器的操作 四. 重量分析法基本操作
重量分析法主要有氣化法和沉淀重量法兩大類。重點討論沉淀重量法的基本操作。
沉淀重量法的基本操作主要有：試樣的溶解、沉淀、過濾、洗滌、烘干、灼燒、稱量和恒重。下面介紹過濾、洗滌、烘干、灼燒、稱量和恒重的基本操作。
(一)濾紙和濾器
(1). 濾紙
濾紙是最常用的過濾介質(zhì)，按過濾速度(或分離性能)不同,濾紙可分為快速、中速和慢速三種,可根據(jù)沉淀的
性質(zhì)和漏斗的規(guī)格大小來選用。例如, 晶型沉淀(BaSO4、CaC2O4等)可選用直徑9～11cm、慢速的定量濾紙,而對于膠狀沉淀(Fe2O3·xH2O等)，則應(yīng)選用直徑為11～12.5cm，快速的定量濾紙。另外，由于濾紙具有強(qiáng)的吸水性，不能將沉淀經(jīng)濾紙過濾后直接進(jìn)行干燥再稱重。一般總是將沉淀過濾后，將濾紙灰化。定量分析用的濾紙稱為無灰濾紙，在制造這種濾紙時已用鹽酸和氫氟酸除去其中的雜質(zhì)。一張定量濾紙的質(zhì)量約為1g，其灰份含量小于0.1mg。
(2). 濾器
在使用濾紙時,常需要和適合的濾器配合使用,常用的濾器有普通的玻璃漏斗、布氏漏斗〔見圖2.1(o)〕,另外，還有玻璃坩堝漏斗(見圖 2.5)，這種漏斗無需用濾紙而可將沉淀或需分離的物質(zhì)直接過濾在燒結(jié)玻璃片上，再在一定溫度下烘至恒重即可。根據(jù)燒結(jié)玻璃片的孔徑大小有不同的規(guī)格，一般為牌號數(shù)字越大，孔徑越小，可視沉淀或分離對象的實際情況而選定。
(3). 濾紙的折疊與安放
a. 濾紙的折疊：一般將濾紙對折，然后再對折(暫不要折固定)成四分之一圓，放入清潔干燥的漏斗中，如濾紙邊緣與漏斗不十分密合，可稍稍改變折疊角度，直至與漏斗密合，再輕按使濾紙第二次的折邊折固定， 取出成圓錐體的濾紙，把三層厚的外層撕下一角，以便使濾紙緊貼漏斗壁(見圖2.6(a))撕下的紙角保留備用。若用布氏漏斗，則要選擇與漏斗直徑相適合的濾紙，而不需折疊。
b.濾紙的安放
把折好的濾紙放入漏斗，三層的一邊應(yīng)對應(yīng)漏斗出口短的一邊。用食指按緊，用洗瓶吹入水流將濾紙濕潤，輕按壓濾紙邊緣使錐體上部與漏斗密合，但下部留有縫隙，加水至濾紙邊緣，此時空隙應(yīng)全部被水充滿，形成水柱，放在漏斗架上備用。為加快過濾速度也可采用下面的方法折疊濾紙和配套漏斗見
(4).過濾
一般采用“傾注法”過濾。即先把沉淀上層的清液(注意不要攪動沉淀)沿玻棒傾入漏斗，令沉淀盡量留在燒杯內(nèi)。注意玻棒應(yīng)垂直立于濾紙三層部分的上方，盡量接近而不接觸濾紙，傾入的溶液面應(yīng)不超過濾紙邊緣下5 ～ 6mm處，漏斗頸下端不應(yīng)接觸溶液。當(dāng)暫停傾注時，應(yīng)將燒杯沿玻棒慢慢上提同時緩緩扶正燒杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回?zé)械豢煽吭跓?/p>
過濾時應(yīng)觀察濾液是否澄清，若發(fā)現(xiàn)混濁，則應(yīng)將已過濾的部分，重新過濾。因此，用于承接濾液的器皿必須是干凈的。
(5). 沉淀的轉(zhuǎn)移
經(jīng)多次傾注洗滌后，再加入少量洗滌液于燒杯中，攪起沉淀，按圖2.6.(c)1的操作，使沉淀連洗滌液沿玻棒轉(zhuǎn)移入漏斗的濾紙上，然后沾在燒杯壁的沉淀可按圖2.6
.(c)2的操作用洗瓶吹洗并移入漏斗中。最后，用在準(zhǔn)備濾紙所撕下的濾紙角擦凈杯咀，玻棒，紙角一并置入漏斗。
(6). 沉淀的洗滌 見圖2.6(d) 沉淀全部轉(zhuǎn)移后，繼續(xù)用洗滌液洗滌沉淀，并使用適當(dāng)檢驗方法檢驗沉淀是否洗滌干凈(檢驗多余沉淀劑是否完全除去)。
(7). 沉淀的烘干與灼燒
?、? 坩堝的準(zhǔn)備
用以盛載需要進(jìn)行灼燒的沉淀。選擇適當(dāng)?shù)嫩釄?，洗凈，晾干并在灼燒沉淀的溫度條件下經(jīng)灼燒至恒重(即反復(fù)灼燒后其重量變化在0.2mg以內(nèi)).
?、? 將沉淀包轉(zhuǎn)移入坩堝
當(dāng)沉淀洗凈，洗滌液已流干后，用玻棒將濾紙從三重厚的邊緣開始將濾紙向內(nèi)折卷，使濾紙圓錐體的敞口封上，成沉淀包，輕輕轉(zhuǎn)動一下，把沉淀包取出，再將它倒置過來使尖端向上并放入坩堝中，這時，大部分的沉淀與坩堝底部接觸，以便沉淀的干燥和灼燒。
③. 沉淀的烘干和灼燒
將上述坩堝斜放在泥三角上，將坩堝蓋半掩地倚在坩堝口,利用火焰將濾紙干燥，碳化、在這個過程中要適當(dāng)調(diào)節(jié)火焰溫度，當(dāng)濾紙未干時，溫度不宜過高以免坩堝破裂，在中間階段將火焰放在坩堝蓋之中心下方以便熱空氣反射入坩堝內(nèi)部以加速濾紙干燥，隨后將火焰移至坩堝底部提高火焰溫度使濾紙焦化，最后適當(dāng)轉(zhuǎn)動坩堝位置，繼續(xù)加熱使濾紙灰化，灰化完全時沉淀應(yīng)不帶黑色。
沉淀灼燒完全后，經(jīng)放至室溫，轉(zhuǎn)入干燥器，平衡約30 min 后再稱重，直至恒重。灼燒沉淀的過程也可以在高溫電熱馬福爐中完成。此時，一般先將沉淀包的濾紙?zhí)炕?加熱至黑煙冒盡)，再置入高溫電熱馬福爐中灰化。采用何種灼燒技術(shù)，可視實驗室的裝備決定。但其原則不變，即：若有濾紙過濾,則必須先將濾紙?zhí)蓟笤偌訜嶂翢o黑色微粒，才將其送入高溫爐(也可采用微波爐)灼燒至恒重;而若用玻璃砂芯漏斗進(jìn)行過漏,則應(yīng)待沉淀中的溶液抽干、 把沾在外壁的水擦干后，再放入電熱干燥箱干燥至恒重。
五.滴定分析基本操作
在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器，其中用于準(zhǔn)確量度體積的有滴定管，通常稱滴定分析實驗的量具，就是指這三種玻璃儀器。移液管、容量瓶、滴定管要求容積精確，一般不用刷子機(jī)械地刷洗，其內(nèi)壁的油污最好是用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液來清洗,對體積量度的精密度要求不高時則可使用量筒和量杯等器皿。滴定分析實驗量具的使用有嚴(yán)格的要求，必須正確掌握使用這些儀器的規(guī)范操作方法。
(一). 體積的單位和溫度對體積量度的影響
在滴定分析中所采用的體積基本單位是升(L)和毫升(mL)，這個單位是從質(zhì)量單位而來的。升是指1kg的水在最大密度的溫度(3.98oC)和1大氣壓條件下所占的體積，通常在滴定分析中量度的體積都較小，故常用毫升為單位，它與另一個體積單位立方厘米(cm3)是可以交互使用而不影響結(jié)果，嚴(yán)格來說兩者不完全相同。如:在上述條件下的水1ml=1.000023cm3。一定質(zhì)量的液體，其所占體積隨溫度的 改變而變化，故量度體積必須注意溫度影響。
通常的量具都是用玻璃材質(zhì)制作的，而玻璃的溫度系數(shù)小(大約每相差1℃其體積改變0.03%，只有極精密的工作才需考慮玻璃儀器的溫度效應(yīng)。但一般稀溶液的溫度膨脹系數(shù)比玻璃大得多，大約每10C體積的改變?yōu)?.025%。在滴定分析中，如果溫度變化5℃時，體積的量度就會相差0.1%以上，故應(yīng)進(jìn)行溫度校正，通常實驗室標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃,所以儀器的校正也以20℃為標(biāo)準(zhǔn)。
[例] 在溫度為5℃ 時，取40.00ml溶液，試計算在標(biāo)準(zhǔn)室
溫200C的體積。
解：V20，=V5，+0.00025(20-5)(40.00)
=40.00+0.15
=40.15(ml)
(二). 準(zhǔn)確量度體積的量具
在分析化學(xué)實驗中，要求準(zhǔn)確量度體積時一般使用移液管、滴定管和容量瓶.這些儀器在制造時都要進(jìn)行校正再標(biāo)上刻度,但校正時所標(biāo)的刻度有兩種不同涵義，一種是指“排出”(to diliver,簡寫TD)，另一種指“裝盛”(to Contain,簡寫TC)。裝盛體積和排出的體積是不一樣的。校正時還標(biāo)明校正時的溫度。通常，容量瓶是指TC體積，滴定管和移液管是指TD體積。還有，從移液管放出溶液至完畢時，末端留下一滴溶液，通常不要吹下。但也有一些儀器廠在校正時說明要吹的，則應(yīng)按要求規(guī)范的操作去做。以上三種量具在使用前都必須合理選擇，咀、口有破損的不能使用。
1.移液管
(1) 單標(biāo)移液管
用以準(zhǔn)確移取固定體積的溶液(見圖2.1(k))，有各種不同的規(guī)格，如：50mL、25mL、20mL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根據(jù)實驗的要求進(jìn)行選用。這種移液管一般使用的較多，習(xí)慣稱之為單標(biāo)移液管。
(2) 移液管的使用操作
?、?洗滌
使用前必須用洗滌劑溶液或鉻酸洗液洗滌。用洗耳球吸入洗滌劑至移液管膨體部分的一半，使之放平再旋轉(zhuǎn)幾周使內(nèi)部玻壁均與之接觸，隨后放出洗滌劑(若用鉻酸洗液，則應(yīng)放回原裝洗液瓶內(nèi))，先用自來水沖洗數(shù)次后再用蒸餾水洗(三遍)干凈。
?、?移取溶液
移取溶液前，先移取少量該溶液潤洗移液管，潤洗與洗滌方法同。然后插入溶液2/3深度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上，立即用 食指按緊移液管口然后取出，輕微減輕食指壓力并轉(zhuǎn)動移液管使溶液慢慢流出，同時觀察液面，當(dāng)液面達(dá)到與刻度相切時，立即按緊食指,用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去(注意濾紙片不可貼在移液管咀,以免吸去試液)后，將其垂直插入接受器,使移液管下端與接受器內(nèi)壁接觸并將接受器稍傾斜,全放開食指讓溶液自由流下,待溶液完全流出后，按規(guī)定，稍候15秒才取出移液管。
?、?移液管使用完畢用自來水和蒸餾水洗凈，放回儀器架上。
(3)吸量管
帶有刻度的移液管稱之為吸量管，一般用于10mL以下溶液體積的移取?？梢愿鶕?jù)需要移取吸量管刻度上的任何體積。吸量管規(guī)格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作與移液管同。
2. 滴定管
滴定管是一根具有均勻刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以裝盛操作液用于滴定.在制造時按等分距離進(jìn)行刻制刻度,由于玻璃管直徑不可能絕對均勻，所以同一數(shù)值的刻度，也會有誤差，所以要進(jìn)行校正。
(1) 分類:滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按裝盛溶液性質(zhì)不同,有用以裝盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管,還有用以裝盛堿液的膠管玻璃珠活塞堿式滴定管。近來，已有采用聚四氟乙烯材質(zhì)制作的滴定
管活塞，可用于裝盛酸液或堿液。
(2)規(guī)格:滴定管有各種不同的規(guī)格:5,10,25,50,100 ml等，可根據(jù)不同的要求進(jìn)行選用。
(3) 滴定管的使用操作
?、?用前處理
酸式滴定管 當(dāng)?shù)味ü苎b滿溶液后，不應(yīng)滴液或滲液,若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況,一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正確引起的。若是活塞不配套，屬產(chǎn)品質(zhì)量問題，無法處理，換用一支合格的即可。若滴定管產(chǎn)品合格，則滴液或滲液的原因一般是活塞涂油不當(dāng)引起的。正確的涂油方法如下：
a.清理 將酸式滴定管平放在實驗枱上，取下活塞小端上的小膠圈，輕輕撥出玻璃活塞，用濾紙將沾在活塞和活塞窩的油和水徹底擦干凈。
b.涂油 在旋塞的兩頭上均勻涂上薄薄的一層凡士林,但注意，旋塞孔的同一圓周的一圈不能涂油,否則當(dāng)旋塞轉(zhuǎn)動時,凡士林油將會把孔賭塞,然后將其插入旋塞窩內(nèi)(同時,在玻璃活塞的小頭套上一小橡皮圈固定，以免活塞脫落)，然后，沿同一方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次，此時，旋塞部位應(yīng)呈現(xiàn)透明，說明涂油均勻，若有條紋樣出現(xiàn)，則說明涂油不均勻，應(yīng)重新處理。涂油合格的滴定管旋塞，在操作時感覺潤滑，且裝滿溶液時，不漏液或滲液。
c. 檢漏：將涂好油的酸式滴裝滿水，夾在滴定臺上，10min后觀察是否滲液;將旋塞轉(zhuǎn)動180。后，10min后再觀察,若滲液或漏液就必須重新涂油，直至不滲漏液為止。
d. 洗滌：將酸式滴定管的活塞關(guān)緊，注入15～20 mL的洗滌液，慢慢將滴定管放平，并轉(zhuǎn)動滴定管，使洗滌液與滴定管的內(nèi)壁充分接觸。將洗滌液從滴定管口倒出、也從滴定管咀放出。先用自來水再用蒸餾水洗滌滴定管后，將其倒掛在滴定管架上。
堿式滴定管 同理，堿式滴定管裝滿溶液后也應(yīng)不滴液或滲液，若發(fā)現(xiàn)滴液或滲液情況，可能是因為膠管老化無彈性，換一條膠管即可;或是可能玻璃珠的大小與膠管不配套，可換一顆合適的玻璃珠。
a.用前處理：若堿式滴定管的內(nèi)壁掛水珠，且用一般的洗滌劑仍不能清洗干凈時，可按下面方法進(jìn)行處理：
將堿式滴定管膠管以下的部分小心取下，用一小膠頭套上，加入鉻酸洗液約20～30mL，一邊轉(zhuǎn)動一邊將滴定管放平，使管內(nèi)表面與鉻酸洗液完全接觸。邊轉(zhuǎn)動邊從滴定管口放出洗液，用自來水沖洗數(shù)次，再用蒸餾水洗滌2～3次，將其倒掛在滴定管架上。
b.裝入操作液及讀數(shù)方法
傾入少量(15～20mL)操作溶液，按上述洗滌的操作處理三次，每次都要與內(nèi)壁充分接觸，并從滴定管下口放出，隨后裝入操作液，傾滿至刻度“0”以上;對于酸式滴定管，可以迅速打開活塞以排去滴定管下部的空氣泡;最后調(diào)節(jié)體積讀數(shù)至零或零以下(0.5ml內(nèi))的位置，稍停片刻才讀取并記錄滴定前滴定管讀數(shù)。讀取滴定管內(nèi)溶液的體積數(shù)據(jù)時,視線應(yīng)與溶液彎月面最低線平行(相切)。
c. 滴定
兩手配合得當(dāng)，操作自如，連續(xù)滴加、只加一滴(即使溶液懸而未落)和)只加半滴的操作方法.在這個過程中要注意下面幾點：
1. 搖動錐瓶時要向同一方向旋轉(zhuǎn)，使既均勻又不會濺出。
2. 滴定管不能離開瓶口過高，也不接觸瓶口即：在未開始滴定時，錐瓶可以方便的移開、滴定操作時，滴定管咀伸入錐瓶但不超過瓶頸;
3. 滴定過程中，左手不能離開活塞任操作液自流;
4. 半滴的操作：小心放出(酸式滴定管)或擠出(堿式滴定管)操作液半滴，提起錐瓶，令其內(nèi)壁輕輕與滴定管咀接觸，使掛在滴定管咀的半滴操作液沾在錐瓶內(nèi)壁，再用洗瓶將其洗下。
5. 注意觀察滴落點附近溶液顏色的變化.滴定開始時,速度可以稍快，但應(yīng)是滴加而不是流成“水線”，臨近終點時滴一滴，搖幾下，觀察顏色變化情況,再繼續(xù)加一滴或半滴,直至溶液的顏色剛從一種顏色突變?yōu)榱硪环N顏色、并在1～2min內(nèi)不變,即為終點。
3.容量瓶
a.用途與規(guī)格
用以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn)溶液，也用于溶液的倍數(shù)的稀釋。有各種規(guī)格體積的容量瓶(5，10，25，50，100，500，…，2000ml)。一般瓶頸刻度是指TC體積，有些儀器有兩個刻度，上刻度則是指TD體積。
b.容量瓶的洗滌及使用操作
(1)洗滌：小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時間。容量大的容量瓶則不必裝滿，注入約1/3體積洗液，塞緊瓶塞，搖動片刻，隔一些時間再搖動幾次即可洗凈。
(2)操作：容量瓶使用之前，應(yīng)檢查塞子是否與瓶配套。將容量瓶盛水后塞好，左手按緊瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞應(yīng)用細(xì)繩系于瓶頸，不可隨便放置以免沾污或錯亂，啟塞后，應(yīng)按圖3.0 進(jìn)行操作。配制溶液時，先將準(zhǔn)確稱取的物質(zhì)在小燒杯中溶解，再按圖3.0 進(jìn)行操作。將溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液轉(zhuǎn)移后，應(yīng)將燒杯沿玻棒微微上提、同時使燒杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回?zé)?。接著，用洗瓶吹洗燒杯?nèi)壁和玻棒，洗水全部轉(zhuǎn)移入容量瓶，反復(fù)此操作四、五次以保證轉(zhuǎn)移完全。以上過程，稱為“定量轉(zhuǎn)移”操作。定量轉(zhuǎn)移后，加入稀釋劑(例如水)當(dāng)加水至約大半瓶時，先將瓶搖動(不能倒倒置)使溶液初步均勻，接著繼續(xù)加至離刻度線約0.5cm處，用小滴管逐滴加入蒸餾水至液面與標(biāo)線相切，蓋好瓶塞，用食指壓住塞子，其余四指握住頸部 ，另一手(五只手指)將容量瓶托住并反復(fù)倒置，搖蕩使溶液完全均勻，此操作為“定容”。
(三). 滴定分析儀器使用注意事項
1. 必須洗滌干凈，不干凈的儀器會在玻璃壁上帶有水珠使量度體積不準(zhǔn);對于滴定分析量具(滴定管、移液管和容量瓶)要求洗凈至不掛水珠為準(zhǔn)。
2.容量儀器不能加熱或急冷，不能烘干
3.觀察液面要按彎月形底部最低點為準(zhǔn);
4.觀察液面刻度時，視線要與刻度在同一水平上，否則會引入誤差。
(四). 滴定分析量具的校正
滴定分析的可靠性依賴于體積的量度,，而體積量度的可靠性則取決于刻度的是否準(zhǔn)確。一般合格的容量儀器可以滿足分析工作上的要求，但也有些儀器未能達(dá)到要求，對于要求較高的研究工作應(yīng)對容量儀器進(jìn)行校正。校正時，或者是對原來刻度的實際體積求出具體的校正值，或者是從新找到真實體積重新刻度。有些情況例如移液管與容量瓶，它們一般都是相互依存使用，所以不需求其絕對校正值而只要求知道它們之間的相對關(guān)系進(jìn)行相對校正。量器的校正通常是以稱量該量器所容納或放出的純水的質(zhì)量來進(jìn)行計算的。根據(jù)質(zhì)量換算成容積時要考慮三個因素:
1. 水的體積隨溫度的變化;
2. 溫度對玻璃量器脹縮的影響;
3. 在空氣中稱量;空氣浮力對砝碼和該容器的影響。把上述三個因素綜合起來，對于一 般軟質(zhì)玻璃的量器及使用黃銅砝碼時，求出一個綜合總校正數(shù)值。由稱取的質(zhì)量乘上校
正值，便可得出實際的體積。
1.滴定管的校正
容量儀器校正操作注意事項：
① 被校正的滴定管和移液管不必干燥，但容量瓶則必須晾干。
?、?用于校正時所需的水，其溫度必須與校正時的環(huán)境溫度一致，不發(fā)生變化。
③ 校正時所用稱重窗口可用稱量瓶或具塞小錐瓶，稱重的精密度只要求準(zhǔn)確至近毫克位便可。
2. 移液管的校正
用移液管吸取蒸餾水至標(biāo)線以上，緩緩調(diào)節(jié)彎液面最低點至標(biāo)線，按移液管的正確使用方法方法將水放入已稱量的具塞錐形瓶中，稱重。兩次稱量的質(zhì)量之差即為移出水的質(zhì)量。此質(zhì)量乘以從表2查得的校正值即得移液管的真實體積，重復(fù)校準(zhǔn)以得到精密結(jié)果。
3. 容量瓶的校正
將洗凈的容量瓶晾干，稱空瓶的質(zhì)量，裝入蒸餾水至，刻度標(biāo)線以上瓶頸內(nèi)壁不得掛水珠,再稱得空瓶加水之質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為瓶中的水質(zhì)量乘以從表2查得的校正值即該容量瓶的真實容積。
移取一管溶液就是該容量瓶溶液體積的十分之一。
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