食品實習(xí)心得(2)
食品實習(xí)心得
食品實習(xí)心得篇三
xx-x集團簡介
xx-x集團位于風(fēng)光秀麗的黃海之濱,地處中國山東對外開放的黃金地帶,與日本群島,朝鮮半島隔海相望,集團下轄30多處企業(yè),總資產(chǎn)14億元,職工8000多人.2000年實現(xiàn)銷售收入12億元,出口創(chuàng)匯3800萬美元,是全國鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)出口創(chuàng)匯十強企業(yè).
集團創(chuàng)建于1978年,以集團化,跨國化,現(xiàn)代化為目標,全方位實施跨國經(jīng)營戰(zhàn)略,成為一處漁,工,貿(mào),科,教一體化經(jīng)營的國家級企業(yè)集團.先后與日本,美國,韓國,香港,臺灣等國家或地區(qū)的客商建立了15處合資企業(yè),實際利用外資2000萬美元,其中食品加工企業(yè)10處.設(shè)計開發(fā)出"xx-x"牌系列食品,具有營養(yǎng)豐富,方便快捷等特點,現(xiàn)已形成200多個品種,年產(chǎn)量5萬噸的生產(chǎn)規(guī)模,企業(yè)內(nèi)部管理上建立健全ISO——9001質(zhì)量管理體系,并全面實施計算機網(wǎng)絡(luò)化管理,1998年xx-x食品通過美國FDA認證,取得了HACCP驗證書,并在歐盟注冊成功,從而打開了通向歐美市場的綠色通道.集團在日本,美國,香港,朝鮮等國家或地區(qū)成立了分公司或辦事處,在國內(nèi)16個大城市設(shè)立了銷售分公司,建立起完善的市場營銷網(wǎng)絡(luò).
xx-x產(chǎn)品目前具有排類系列,漢堡系列,串類系列,菜卷系列,主食系列,粗加工系列,休閑系列等十余個系列,300多種規(guī)格.產(chǎn)品口味多樣,適合不同的消費需求.主要原料大部分來自海鮮,高蛋白,低脂肪,營養(yǎng)豐富.
化驗中心簡介
化驗中心于1992年籌建,占地面積260平方米,隨著公司對外貿(mào)易的開展,實驗室的建設(shè)得到不斷的加強.本室現(xiàn)有12名成員.中心擁有氣相色譜,液相色譜,原子熒光光度計,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,恒溫箱,水浴箱等先進儀器,齊備的國內(nèi)外有關(guān)標準,完整的規(guī)章制度,能夠獨立承擔本公司的進出口食品的檢驗工作.
化驗中心質(zhì)量方針
1.本實驗室嚴格執(zhí)行國家進口標準及法令.
2.對本公司所屬加工廠的進出口商品實行嚴格,認真,公正的檢驗,提供準確真實的檢驗結(jié)果.
3.本實驗室認真遵守公司的紀律及規(guī)章制度,獨立執(zhí)行行業(yè)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)的任務(wù),不受行政干預(yù)和影響,不從事影響其公正地位的任何活動,實驗室負責人對其業(yè)務(wù)范圍內(nèi)的工作負責.
微生物部分
一.樣品管理流程圖
樣品編號
添好取樣記錄單
核對登記樣品處理
ú
感官檢驗微生物檢驗
檢驗余樣處理
二.微生物室的規(guī)章制度
為了使工作有條不紊,特對微生物室做如下規(guī)章制度:
1實驗室內(nèi)禁吸煙和飲食,2.不3.得在實驗室內(nèi)從事任何和檢驗無關(guān)的活動
4實驗室應(yīng)經(jīng)常保持清潔,5.并常備6.3%-5%的來蘇水以供擦拭工作臺面及一般消毒時用
7取樣要有代表性.要以無菌的方式取樣,8.樣品要以1份1Kg(1份不9.低于500g)為標10.準,11.并加貼標12.簽,13.冷凍食品在取樣時要保持冷凍狀態(tài)(直到交給樣品保管員)
14樣品保管員應(yīng)及時將取回的樣品登記,編號,存放,冷凍食品要保持原狀態(tài)(直到檢驗前)
15在檢驗中和食品及其稀釋液試劑,16.培養(yǎng)基接觸的一切17.器皿必須經(jīng)過有效滅菌.所有檢驗操作必須嚴格遵守無菌操作程序.檢驗結(jié)束后所有帶菌的培養(yǎng)基試劑稀釋液和器皿必須盡快滅菌和洗刷.清潔過的器皿不18.應(yīng)殘留洗滌痕跡.
19工作人員進入實驗室操作時,20.必須穿工作服21.,22.帶工作帽,23.口罩進行檢驗時注意工作服24.,鞋帽和手部消毒及實驗室空氣消毒,25.以免污染樣品,26.影響結(jié)果的準確性
27實驗室所用的儀器,設(shè)備28.的性能,29.應(yīng)定期檢查和矯正.各種儀器的使用均應(yīng)嚴格遵守儀器使用規(guī)則.如發(fā)生故障應(yīng)及時報告修理.
30實驗結(jié)束后,31.應(yīng)認真進行實驗結(jié)果的記錄和報告.
32樣品的保存期限,33.出口一般保存在半年以上,34.保存至索賠期滿過一個月.
10.樣品的處理,由樣品保管員提出處理意見,經(jīng)負責人批準后執(zhí)行,任何人不得私自處理樣品.
11.工作人員離開實驗室前,應(yīng)做好門窗水電的安全檢查和地面,案面的樣品清潔工作,然后將工作服,帽掛在指定的地點,用3%的來蘇水或0.2%過醋酸液泡手1-2min再用肥皂洗刷干凈后方可離開.
三實驗室檢驗依據(jù)
1.產(chǎn)品成品及半成品:每天每車間至少5份樣品(根據(jù)產(chǎn)品的種類規(guī)格及批次遞增).
2.原輔料:每次進貨時抽取.
3.樣品數(shù)量:每份樣品的數(shù)量不4.低于500克.
5.各單位水氯檢測每天一次,6.一年對所有水龍頭都檢測到.
檢查項目
1.生產(chǎn)用水(包括水):細菌總數(shù),大腸菌群.
2.表面樣品:(包括工人手,工器具,工作臺與產(chǎn)品直接接觸的包裝物等):細菌總數(shù),大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌.
3.原輔料:細菌總數(shù),大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌.
4.成品及半成品:細菌總數(shù),大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌.
5.空氣落菌:細菌總數(shù).
檢驗依據(jù)
1.水質(zhì)檢驗:GB5750-85
2.取樣依據(jù):SN0330-94
3.細菌總數(shù):SN0168-92
4.大腸菌群:SN0169-92
5.大腸桿菌:SN0169-92
6.金黃色葡萄球菌:SN0172-92
四,樣品處理過程
1.采樣者填寫采樣記錄單,2.主要項目:采樣時間,地點,單位,樣品名3.,采樣品的份數(shù)及采樣者名4.字.
5.檢驗者根據(jù)采樣記錄單填寫檢驗記錄單主要項目:采樣時間,檢驗時間,被檢單位,樣品名6.稱和菌落計數(shù)等.
7.將數(shù)份樣品按照檢驗記錄單的順序排好,8.剪樣,9.用225ml滅菌水加入到均質(zhì)帶中,10.放入均質(zhì)機中均質(zhì)1min.
11.將均質(zhì)的樣品液做.0.1或0.01mol/l的稀釋液,12.在培養(yǎng)皿中加1ml的稀釋液.(注:帶有面包粉的產(chǎn)品做0.01mol/l濃度的稀釋).
13.倒皿,14.倒雙層.
15.將2ml的稀釋液加入已經(jīng)備16.好的檢驗大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的試管中.
17.在剪樣過程中對各樣品約10克放入SC沙門氏菌的增菌液中.
18.將培養(yǎng)皿放入37攝氏度的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)48小時計數(shù).
19.將樣品做沙門氏菌和金黃色葡萄球菌的增菌液挑出在其選擇性培養(yǎng)基上劃線鑒定,20.觀察大腸桿菌的產(chǎn)氣情況.
21.填寫檢驗記錄單,22.細菌總數(shù),23.大腸菌群計數(shù),24.大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌的檢出與否.
附A培養(yǎng)基的配置
1.根據(jù)藥品配置的用量,2.將培養(yǎng)基配好,3.每瓶400ml,4.結(jié)晶紫中性紅膽鹽瓊脂用于大腸菌群的計數(shù),5.平板計數(shù)瓊脂用于計細菌總數(shù).要將結(jié)晶紫中性紅膽鹽瓊脂煮沸三次用報紙封口放入水浴箱中保溫待用.平板計數(shù)瓊脂要經(jīng)高壓滅菌,6.121攝氏度度,7.15min后放入水浴箱中保溫待用.
8.EC肉湯按照要求的比例配置,9.試管中要加杜氏小管,10.121攝氏度放三次氣,11.保證杜氏小管沒有氣泡干擾實驗結(jié)果.EC肉湯用小試管每管加8ml.
12.Nacl肉湯也同13.樣按照要求的量配置,14.用大試管加10ml要高壓滅菌121攝氏度15min.
15.鹽水每管9ml高溫滅菌121攝氏度15min.
B計數(shù)后廢皿的處理
1 .將廢皿放入滅菌鍋中121攝氏度15min.
2.將廢皿中培養(yǎng)物液倒出,3.用洗潔精清洗干凈,4.再用水沖洗干凈.
5.將廢皿疊放入鐵桶中將放氣的孔對好放入高溫箱中干燥160攝氏度以上3h
6.將皿放入無菌間擺放好,7.小蓋向上待用.
CSN0168-92SN0169-92SN0170-92SN0172-92
五,微生物檢驗項目及詳細步驟
食品平板菌落計數(shù):
1.培養(yǎng)基和試劑
1.1平板計數(shù)瓊脂:稱取9.4g于400ml蒸餾水,1.2加熱溶解,1.3121攝氏度15min高壓滅菌(每瓶約倒八個樣品的板)
1.4225ml無菌生理鹽水:將每個小三角瓶中裝入225生理鹽水,1.5蓋蓋,1.6于121攝氏度15高壓滅菌
1.79ml無菌生理鹽水:于大試管中裝入9ml鹽水,1.8塞上皮塞,1.9于121攝氏度15min高壓滅菌
1.108.5g/L鹽水:稱取8.5g氯化鈉溶解于1000ml蒸餾水中,1.11攪拌至溶解,1.12分裝于三角瓶和大試管中.
2.樣品勻液制備3.:
用75%乙醇在包裝口處擦拭后取樣,稱取25g樣品,加入225ml無菌生理鹽水,均質(zhì)1min,制成1:10的樣品勻液.
用滅菌吸管準確吸取1:10的樣品勻液1ml,放入裝入9ml鹽水的大試管中,用吸管連續(xù)吸取幾次混勻.制成1:100稀釋液,依次制備成1:1000樣品勻液.
4.平板接種:
3.1選擇合適的稀釋度,用滅菌吸管吸取1ml樣品液放入作了適宜標志的平板內(nèi).每個稀釋度的樣品一般做兩個板.
3.2倒板:先到入一層平板記數(shù)瓊脂,立即將平板內(nèi)的樣品液和瓊脂培養(yǎng)基充分混合,待瓊脂凝固后,再倒入少量瓊脂,覆蓋均勻
3.3同時做空白對照.(有時9ml,225ml生理鹽水都要做空白).
5.培養(yǎng):
待瓊脂凝固后將平板翻轉(zhuǎn),立即放入37攝氏度左右的恒溫箱培養(yǎng)箱培養(yǎng)48h左右.
6.菌落記數(shù)和記錄:
培養(yǎng)后立即記數(shù),25——250個菌落為合適范圍.如兩個板上的菌落在合適范圍內(nèi),先計算兩個板的平均值.再將平均值乘以相應(yīng)的稀釋倍數(shù),作為每克(毫升)樣品中平板菌落數(shù)).
注:稀釋度的選擇一般憑經(jīng)驗來,細菌少的,一般做1:10稀釋度(如漢堡,面包粉);一般肉制品做1:100稀釋度(如菜卷,魚排);新產(chǎn)品一般做1:100和1:1000稀釋度.
食品中大腸菌群,大腸桿菌的檢驗3COME文檔頻道
1.培養(yǎng)基及試劑
結(jié)晶紫中性紅膽鹽瓊脂(VRBA):稱取16.6g溶于400ml蒸餾水中,充分攪拌,煮沸2min,置于水浴箱中備用,臨用時制備.
1.2EC肉湯:稱取37g溶于1000ml蒸餾水中,加熱至完全溶解,分裝于小試管中(每支10ml),加入杜氏小管,121攝氏度15min高壓滅菌.
1.3伊紅美藍瓊脂(EMB):稱取7.5g溶于200ml蒸餾水中,加熱溶解.待冷卻后倒板,放置在冰箱中備用.
1.131:10樣品稀釋液:做平板記數(shù)時制備1.14的.
2大腸菌群MPN的測定
2.1取1:10樣品稀釋液1ml注入作了適宜標3.志的平皿內(nèi),4.將冷卻
至45度左右的結(jié)晶紫中性紅膽鹽瓊脂傾注于每個平皿內(nèi),小心旋轉(zhuǎn)平皿,將培養(yǎng)基與樣液充分混合.
5.2待瓊脂凝固后,6.再加3---4mlVRBS覆蓋平板表層.
7.3翻轉(zhuǎn)平板,8.置于36度培養(yǎng)(本實驗培養(yǎng)48h)
2.4計數(shù),計數(shù)平板上出現(xiàn)的典型大腸菌群落,典型菌落為紫色,菌落周圍有紅色的膽鹽沉淀環(huán).
9.大腸桿菌的檢驗
3.1吸取2ml1:10樣品稀釋液于EC肉湯管中,放入帶蓋44.5攝氏度水浴箱中,培養(yǎng)24h,水浴箱的水平面應(yīng)高于肉湯培養(yǎng)基液面.
3.2觀察EC肉湯管中是否產(chǎn)酸產(chǎn)氣,取其產(chǎn)酸產(chǎn)氣管的培養(yǎng)物劃線于EMB平板36攝氏度培養(yǎng)24h.
3.3檢查平板上有無具黑色中心有光澤或無光澤的典型菌落.
注:最近原料胡椒粉中常出現(xiàn)大腸桿菌.
出口食品沙門氏菌檢驗
1.培養(yǎng)基及試劑
1.1亞硒酸鹽胱胺酸增菌液:在小三角瓶中裝入90ml蒸餾水,2.高壓滅菌后,3.加入2g(大約1勺)SC,4.振搖使其完全溶解,5.備6.用.
1.2硫乳瓊脂(DHL)(為弱選擇性培養(yǎng)基,2.用于沙門氏菌,3.志賀氏菌的選擇性分離):稱取15g溶于200ml蒸餾水,4.浸泡,5.煮沸至完全溶解,6.冷卻傾注滅菌平板(大約例十二三個平板)
1.3三糖鐵瓊脂:稱取65g溶于1L蒸餾水中,加熱溶解,分裝于13*100mm的小試管中,115℃高壓滅菌15min,然后制成斜面瓊脂.
7.增菌培養(yǎng):
無菌操作剪一些樣品放入SC增菌液中,作好標志,于37度培養(yǎng)24h左右,進行直接選擇性增菌.
8.分離培養(yǎng)
將增菌液搖勻,以無菌操作,用接種環(huán)挑取一環(huán),劃線于DHL平板上,于37度培養(yǎng)24h左右.
9.觀察:
觀察有無特征菌落:無色透明有黑色中心或幾乎全為黑色,有些菌株無色半透明.
5.生化簽定:
沙門氏菌出現(xiàn)典型菌落后,用接種針挑取2個典型菌落接種于尿素酶瓊脂一管,接種后無須滅菌接種針,直接再分別接種于三糖鐵瓊脂兩管于37℃培養(yǎng)24±2h.
6.結(jié)果:
三糖鐵瓊脂
斜面底層產(chǎn)氣硫化氫尿素酶瓊脂KA+(—)+(—)-(變黃)
注:K—產(chǎn)堿,A—產(chǎn)酸,+——陽性反應(yīng),(—)——少見反應(yīng),———陰性反應(yīng).
注:一般肉類,魚類制品做沙門氏菌的檢驗.
食品中金黃色葡萄球菌檢測方法
1,培養(yǎng)基及試劑
1.17.5%NACL肉湯:稱取88g溶于1l蒸餾水中,1.2加熱煮沸至完全溶解,1.3分裝于大試管中(每支10ml),1.4121度1min高壓滅菌.
1.5B—P:稱取溶于40ml0蒸餾水中,1.6加熱煮沸至完全溶解,1.7121度15min高壓滅菌,1.8冷卻后,1.9加入四支亞碲酸鹽卵黃增菌液,1.10搖勻.傾注滅菌平板.
1.111:10樣品稀釋液:菌落記數(shù)時制備1.12的.
2.增菌培養(yǎng):無菌操作,3.吸取2ml1:10樣品稀釋液,4.注入7.5%氯化鈉肉湯試管中,5.于36度左右培養(yǎng)24h.
6.平板記數(shù):
無菌操作,用接種環(huán)挑取一環(huán),劃線于B---P平板上,將平板翻轉(zhuǎn),36度左右培養(yǎng)24h.挑選典型菌落進行記數(shù).
金黃色葡萄球菌的單個菌落在B—P瓊脂平板上呈圓形,表面光滑,凸起,濕潤,直徑2---3mm,灰黑色至黑色,有光澤,常有淺色(非白色)的邊緣,周圍繞以不透明圈(沉淀),其外常有一清晰帶.
理化部分
1,有機磷的檢驗方法:
1.原理
含有機磷的試樣在富氫焰上燃燒,以HPO碎片的形式放射出526波長的特性光,這種光通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收,轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)微電流放大器放大后被記錄下來,試樣的峰面積或峰高與標準品的峰面積或峰高進行比較定量
2.儀器
天平,組織搗碎機,漏斗,小藥勺,磨口三角瓶,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,移液管(5ml),無菌注射器,5ul濾膜,小離心管,記號筆
3.試劑
乙酸乙酯,無水硫酸鈉
4.方法
稱取25.0g樣品,加入50ml乙酸乙酯,約25g無水硫酸納,置于組織搗碎機中,搗碎過濾用10ml乙酸乙酯洗滌殘渣兩次,并入濾液,將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上蒸干,用2.5ml乙酸乙酯定容,用注射器經(jīng)過濾膜注入小離心管中,供氣相色譜測定.
5.色譜條件
色譜柱:毛細管柱
色譜柱的溫度:60(2min)10/min
進樣口溫度:260攝氏度,檢測器溫度:280攝氏度
載氣和尾氣:氮氣:純度99.99%,0.5ml/min(前壓0.62ml/min),
尾吹氣:30ml/min;
氫氣:50kpa,空氣30kPa
進樣口:分流/不分流毛細管進樣口
進樣方式:不分流進樣.
出峰順序:敵敵畏,甲胺磷,氧化樂果,樂果,毒死稗,對硫磷
二,有機氯的檢驗方法:
1儀器
天平,組織搗碎機,漏斗,三角瓶(有磨口三角瓶),大離心管,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,無菌注射器,濾膜,移液管(5ml,10ml),試管架,吸管,旋渦混勻器,離心機
2試劑
丙酮,正己烷,20g/l硫酸鈉
3方法
稱取20g樣品,精確至0.1g,加入10ml丙酮,置于搗碎機中,搗碎過濾.
準確吸取20ml20g/l硫酸鈉溶液,1ml0正己烷,5ml濾液,于離心管中,混勻離心.取上清液通過盛有無水硫酸納的漏斗,再于離心管中加入10ml正己烷,混勻離心,將上清液同樣過濾,用2ml正己烷清洗漏斗內(nèi)殘渣,將合并的濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮至干,再以正己烷2ml定容供氣相色譜測定.
4儀器條件
柱溫:270攝氏度,進樣口溫度:280攝氏度,檢測器溫度:300攝氏度.
尾吹氣:30ml/min,進樣方式:不分流.
出峰順序:氯氰菊酯,氰戊菊酯.
3,六六六的檢測方法:
氣相色譜法原理:樣品中六六六,滴滴涕經(jīng)提取,凈化后用氣相色譜法測定,與標準比較定量.電子捕獲檢測器對于負電極強的化合物具有較高的靈敏度,利用這一特點,可分別測出微量的六六六和滴滴涕.不同異構(gòu)體和代謝物可同時分別測定.
1.試劑:使用的試劑一般系分析純,2.有機溶劑需經(jīng)重蒸餾.
2.1丙酮,正己烷,石油醚(沸程30——60C)苯,硫酸,無水硫酸鈉,硫酸鈉溶液(20g/l)
2.2六六六滴滴涕標準液:準確稱取各樣品10.0mg,溶于苯,分別移入100ml容量瓶中,加苯至刻度,混勻.每毫升含農(nóng)藥100.0ug,作為儲備液儲備液存于冰箱中.
2.3六六六滴滴涕標準使用液:將上述標準儲備液以己烷稀釋至適宜濃度,一般為0.01ug/ml.
3儀器:
組織搗碎機,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,
4分析步驟
4.1提取
4.1.1稱取具有代表性的樣品(適用于生的及烹調(diào)加工過的蔬菜,水果或谷類,豆類,肉類,蛋類)約200,加適量水,于搗碎機中搗碎,混勻.稱取勻漿2.00——5.00g,于50ml具塞三角瓶中,加10——15ml丙酮,在振蕩機振蕩30min,過濾于100ml分液漏斗中,殘渣用丙酮洗滌四次,每次4ml,用少許丙酮洗滌漏斗和濾紙,合并濾液30——40ml,加石油醚20ml,搖動數(shù)次,放氣.振搖1min,加20ml硫酸鈉溶液(20g/l)振搖1min,靜置分層,棄去下層水溶液.用濾紙擦干分液漏斗頸內(nèi)外的水,然后將石油醚液緩緩放出,經(jīng)盛有約10g無水硫酸納的漏斗,漏入50ml三角瓶中.再以少量的石油醚液分三次洗滌原分液漏斗,濾紙和漏斗,洗液并入濾液中,將石油醚濃縮,移入10ml具塞試管中,定容至5.0ml或10.0ml.
4.1.2凈化
5.0ml提取液加0.50ml濃硫酸,蓋上試管塞.振蕩數(shù)次后,打開塞子放氣,然后振蕩0.5min,于1600r/min,離心15min,上層清液,供氣相色譜分析用.
4..2測定
4.2.1氣相色譜參考條件
4.2.1.1色譜柱:內(nèi)徑3~4mm,長1.2~2m的玻璃柱,內(nèi)裝涂以O(shè)V—17{15g/l}和QF—1{20g/l}的混合固定液的80~100目硅藻土.
4.2.1.2__Ni_電子捕獲檢測器:汽化室溫度:215攝氏度;色譜柱溫度:195攝氏度;檢測器溫度:225攝氏度;載氣{氮氣}流速:90ml/min;紙速:0.5cm/min.
4.2.2測量與計算
電子捕獲檢測器的線性范圍窄,為了便于定量,選擇樣品進樣量使之適合個組分的線性范圍.根據(jù)樣品中六六六,滴滴涕存在形式,相應(yīng)的制備各組分的標準曲線,從而計算出樣品中的含量.
六六六,滴滴涕及異構(gòu)體或代謝物含量按式{1}計算.
X1=A1*100/m1*(V1/V2)*100
X1-樣品中六六六,滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一含量,mg/kg;
A1-被測定用樣液中六六六或滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一含量,ng;
V1-樣品凈化液體積,ml;
V2-樣液進樣體積,ul;
M1-樣品質(zhì)量,g.
結(jié)果的表述:報告平行測定的算術(shù)平均值的兩位有效數(shù).
4,氫化物原子熒光光譜法
1.原理:
熱消化后,在酸性介質(zhì)中,試樣中的鉛與硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(KBH4)反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物(PbH4).以氬氣為載氣,將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化,在特制鉛空心陰極燈照射下,基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài);在去活化回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與鉛含量成正比,根據(jù)標準系列進行定量.
2.試劑
硝酸+高氯酸(4+1)混合酸:分別量取硝酸400ML,高氯酸100ML,混勻.
鹽酸溶液(1+1):量取250ML鹽酸倒入250ML水中,混勻.
草酸溶液(10g/l):稱取1.0g草酸,加入溶解至100ml,混勻.
鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6溶液(100g/l):稱取10.0g鐵氰化鉀,加水溶解并稀釋至100ml,混勻.
氫氧化納溶液(2g/l):稱取2.0g氫氧化納,溶于1L水中,混勻.
硼氫化鈉[NaBH4]溶液(10g/l):稱取5.0g硼氫化鈉溶于500mL氫氧化納溶液(2g/L)中,混勻,用前現(xiàn)配.
鉛標準儲備液1.0mg/mL)
鉛標準應(yīng)用液(1.0ug/Ml):精確吸取鉛標準儲備液(1.0mg/mL),逐級稀釋至1.0ug/mL.
3.儀器
雙道原子熒光光度計或同類儀器.
計算機系統(tǒng)及編碼鉛空心陰極燈.
電熱板
分析步驟
4.試樣消化
濕消解:稱取固體試樣0.20g~2.00g,液體試樣2.00g(或mL)~10.00g(或mL),置于50mL~100m消化容器中(錐形瓶),然后加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5mL~10mL搖勻浸泡,放置過夜.次日置于電熱板上加熱消解,至消化液呈淡黃色或無色(如消解過程色澤較深,稍冷補加少量硝酸,繼續(xù)消解).稍冷加入20mL水再繼續(xù)加熱趕酸.至消解液0.5mL~1.0mL止,冷卻后用少量水轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中,并加入鹽酸(1+1)0.5ml,草酸溶液10g/l.5ml,搖勻,再加入鐵氰化鉀(100g/l)1.0ml,用水準確稀釋定容至25ml.搖勻,放置30min后測定.同時做試劑空白.
標準系列制備:取25ml的容量瓶7支,依次準確加入鉛標準應(yīng)用液(1.00ug/ml)0.00`0.125`0.25`0.50`0.75`1.00`1.25ml(各自相當于鉛濃度0.0`5.0`10.0`20.0`30.0`40.0`50.0ng/ml),用少量水稀釋后,加入鹽酸(1+1)0.5mL草酸(10g/l)0.5mL搖勻,再加入鐵氰化鉀(100g/l)1.0ml,用水準確稀釋至刻度,搖勻,放置30min后待測.
5.結(jié)果計算
試樣中鉛含量按式(2)進行計算.
X=(c-c0)*V*1000/m*1000*1000````````````````````````(2)
式中:
X——試樣中鉛含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/l)
C——試樣消化液測定濃度,單位為納克每毫升(ng/ml)
C0——試劑空白液測定濃度,單位為納克每毫升(ng/ml)
M——試樣質(zhì)量或體積.單位為克或毫升(g或ml)
V——試樣消化總體積,單位為毫升(ml)
計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字.
5,海洋生物體中汞的測定——冷原子熒光法
1.范圍及應(yīng)用領(lǐng)域
本方法適用于海洋生物體中汞的測定.對含碘量高的海洋生物樣品,應(yīng)加入適量的硝酸銀消除碘對測定的干擾.
2.方法原理
在硝酸——高氯酸體系中消化海洋生物樣品,將生物體中汞全量轉(zhuǎn)化為汞離子進入溶液.用硼氫化鉀作為還原劑將溶液中的汞離子還原成單質(zhì)汞,以氬氣為載氣使原子汞蒸汽進入原子熒光光度計的原子化器中,用特種汞空心陰極燈為激發(fā)光源,測定汞原子熒光強度.
3試劑
硝酸(優(yōu)級純),高氯酸(優(yōu)級純),鹽酸(高純),草酸溶液(1%):稱取10g分析純草酸(C2H2O4)溶解于100ml去離子水中.
4操作方法
稱取2.0g樣品放入三角瓶中,加入10ml硝酸,1ml高氯酸,蓋上表面皿,放置過夜,次日將樣品置于390攝氏度左右的電熱板上加熱,消化至黃棕色煙霧散盡,消化液清涼透明,近無色或淡黃色為止,取下冷卻至室溫,加入5ml鹽酸,全部轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,用1%草酸溶液定容,混勻靜置20min后上機測試,同時制備空白.
6,海洋生物中砷的測定——原子熒光法
1.方法原理:
生物樣品經(jīng)硝酸---高氯酸消解后,以硼氫化鉀做還原劑將砷還原成揮發(fā)性氫化物,以氬氣為載氣使揮發(fā)性氫化物進入原子熒光光度計的原子化器中,進行原子熒光測定.
2.試劑
硝酸(有機純),高氯酸(優(yōu)級純),
5%硫脲+3%抗壞血酸混合溶液:稱取12.5g硫脲和70g抗壞血酸溶于250ml水中(使用前配制)
3.操作方法
稱取2g樣品于三角瓶中,加入10ml硝酸,蓋上表面皿,搖勻后放置過夜,次日將樣品置于電熱板上,在400攝氏度內(nèi)加熱消化.消化至溶液近無色,消化時不能蒸干,再加入1高氯酸.加熱消化至剩少量溶液,取下三角瓶,冷卻用水定量移入100ml容量瓶中,加5ml硫脲+抗壞血酸還原劑,用水定容至100ml,充分搖勻后待.同時制備分析空白液.
7,甜蜜素的測定
1.樣品處理:
稱取固體樣品5g于離心管中,加入2ml(1+1)硫酸溶液,5ml正己烷,ml1次氯酸鈉(有效氯含量大于5%)劇烈混合,離心.取正己烷層移入另一只離心管中,加入10ml碳酸鈉(5g/100ml)調(diào)至堿性,混合,離心,取正己烷層進樣.
2.色譜條件:
檢測器:紫外檢測器
流動相:乙腈:水(70:30)或甲醇:水(80:20)
波長:314nm
流量:1ml/min
進樣量:10ul
8,沙星類抗生素殘留量——高效液相色譜法
1.樣品處理
取樣5.0g放入離心管中,取25ml乙腈及10ml無水硫酸鈉,進行高速勻質(zhì),以3000轉(zhuǎn)/分,離心5min,將上層溶液移入分液漏斗中,加入乙腈飽和正己烷溶液25ml,震蕩,然后將乙腈層移入100ml磨口三角瓶中,將首次離心后殘渣中再加入25ml乙腈,震蕩30s,以3000轉(zhuǎn)/分,離心3min,然后將上清液移入剛才分離后裝有乙腈飽和正己烷的分液漏斗中,震蕩5min,分離乙腈層,合并乙腈層于三角瓶中,加入正丙醇10ml,使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸干(水浴40攝氏度),殘留物中加入乙腈:水(14:86)1,震蕩30s,溶解.將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入離心管中,加入乙腈飽和正己烷溶液,以3000轉(zhuǎn)/分,除去正己烷層之后,取出乙腈——水層10ul作為HPLC和試樣溶液.
2.色譜條件:
柱溫:22攝氏度
流動相:乙腈,水+0.3%乙酸(14:86)
流速:1ml/min
檢測器:紫外檢測器
波長:270nm
出峰順序:氟諾沙星,環(huán)丙殺星,恩諾殺星
9,防腐劑的處理方法
1.樣品處理:
稱取樣品5g于100ml容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻,靜置,經(jīng)濾膜過濾,進樣.
2.色譜條件:C18柱
流動相:甲醇+乙酸銨溶液(0.02mol/L)(5:95)
流速:1.0ml/min
進樣量:10ul
檢測器:紫外檢測器,波長230nm,靈敏度:0.2UFS
根據(jù)保留時間定性外標峰面積定量.
10,磺胺殘留量檢驗方法
1.樣品處理:
稱取3g均勻試樣,置于50ml離心管中,加入0.5ml10%硫酸鈉水溶液和4.4ml乙腈—氯仿混合溶液(10+1).在渦流混勻器上混合成勻漿,以提取磺胺.其后,離心3min(3000r/min).用尖嘴吸液管將上清夜轉(zhuǎn)入第二支離心管中,再用2ml乙腈—氯仿混合溶液(10+1)提取殘渣,離心3min,提取液并入第二支離心管中,將該離心管置于氣流加熱快速濃縮裝置中,小于40攝氏度蒸發(fā)至干.向殘渣添加1ml2%硫酸鈉水溶液和2ml正己烷,在渦流混勻器上劇烈混合,使殘渣溶解,離心3min,用尖嘴吸液移去己烷層,并棄去,再用2ml正己烷洗水相一次,同法棄去己烷層,分別向水相中加入3ml和2ml乙腈—氯仿混合溶液(1+2),于渦流混合器上劇烈混合,離心3min,用尖嘴吸液管將下層有機相轉(zhuǎn)入第三支離心管中,置于氣流加熱快速裝置內(nèi),小于40攝氏度蒸發(fā)干,以流動相溶解殘渣,并準確定容1ml,過濾.上清夜供LG測定
2.色譜條件:
柱溫:22攝氏度
流動相:水+0.3%乙酸:乙腈(70:30)
流速:1
檢測器:紫外檢測器
波長:285
出峰順序:磺胺嘧啶,磺胺二甲嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺間甲氧嘧啶,磺胺喹惡啉
十一,SO2的測定GB/T5009.34---1996
1.原理
亞硫酸鹽與四氯汞鈉的反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物,與標準系列比較定量,本方法最低檢出濃度為1
2.試劑:
1,四氯汞鈉吸收液:稱取13.6g氯化高汞及6.0gNaCL,2,溶于水中并稀釋至100ml,3,放置過夜,4,過濾后備5,用
6,亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀,7,加水并稀釋至100ml
8,甲醛溶液(2):吸取0.55ml甲醛(36%),9,加水稀釋至100ml,10,混勻
11,乙酸鋅12,溶液:稱取22g乙酸鋅13,溶于少量水中,14,加入3g冰乙酸,15,加水稀釋至100ml
16,鹽酸副玫瑰苯胺溶液:稱取0.1g副玫瑰苯胺于研缽中,17,加少量水研磨使溶解并稀釋至10ml0.取出20ml,18,置于100ml容量瓶中,19,加入鹽酸(1+1),20,充分搖勻后使溶液由紅變黃,21,如不22,變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色,23,再加水稀釋至刻度,24,混勻備25,用.
3.樣品測定:
稱取固體樣品5—10g研磨均勻的樣品,用少量水濕潤并移入100ml容量瓶中,然后加入20ml四氯汞鈉吸收液,浸泡4小時以上,再加入亞鐵氰化鉀溶液及乙酸鋅溶液各2.5ml,最后用水稀釋至100ml刻度,過濾備用
吸取10ml樣品處理于50ml比色管中.
另吸取0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.5,2.0mlSO2標準使用液,分別置于50ml比色管中.
于樣品及標準品中各加入四氯汞鈉吸收液至10ml,然后加入1ml氨基磺酸鈉溶液,1ml甲醛溶液及1ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液,搖勻,放置20min,于550nm處測定吸光度,繪制標準曲線比較.
十二,火腿及其它肉制品中亞硝酸鹽的測定
1.樣品處理:
取1g樣品加入2.5ml硼砂,用70°C的水燒杯內(nèi)的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,煮沸15min,放冷,加2.5ml乙酸鋅和2.5ml亞鐵氯化鉀,定容,放置30min,過濾.
2.測定:
吸取10ml濾液于50ml比色管,加入2ml對氨基苯磺酸溶液,混勻,置5min,加入1ml鹽酸萘乙二胺溶液,置5min于540nm處測定.
3.試劑:
硼砂飽和液:50g硼砂放入500ml熱水中.
4g/l對氨基苯磺酸:稱取0.4g對氨基苯磺酸溶于100ml水中,避光保存.
亞鐵氰化鉀:10.6g亞鐵氰化鉀于100ml水中.
乙酸鋅:稱22g乙酸鋅于少量水中,加冰乙酸3ml,稀釋至100ml.
十三,氯霉素的測定
1.原理:
ELISA基礎(chǔ)是抗原抗體反應(yīng).抗體被包被在微孔板的小孔中,含有抗原的樣品或標準品與抗原酶標記物被加入到小孔中,游離的抗原與抗原酶標記物競爭抗體結(jié)合位點,沒有結(jié)合的抗原酶標記物在清洗步驟中被除去,加入底物和顯色劑培養(yǎng).結(jié)合的抗原酶標記物將無色的發(fā)色劑轉(zhuǎn)化為有色物質(zhì),然后加入終止液(終止液可能會使剛生成的有色物質(zhì)轉(zhuǎn)化成其他顏色的物質(zhì))最后測定吸光度,吸光度值與樣品中的抗原濃度成正比.
檢測范圍:肉類,水產(chǎn)類,牛奶,蜂蜜,血清,尿樣
2.設(shè)備:
均質(zhì)器,離心機,恒溫水浴箱,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,混合器,酶標儀,離心管,刻度移液管,加樣器
3.試劑:
乙酸乙酯,正己烷
4.樣品前處理
(1)肉類,水產(chǎn)類前處理:
取3g切碎的樣品置于離心管中,加入6ml乙酸乙酯均質(zhì),以3000r/min離心10min,取2ml上清夜置于另一支離心管中,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上蒸干.在此離心管中加入2ml正己烷,震蕩混合,再加入1ml無色抽取試樣稀釋液,震蕩混合約10s,以離心機3000r/min10min,利用吸管吸去中間乳化層部分的上清夜(正己烷層),取100ul待測.用氯霉素酵素免疫檢驗試劑套組檢測檢體中所含的CAP濃度
(2)蜂蜜的前處理:
取蜂蜜2g,置于小離心管中加入4ml水溶液,加入2ml乙酸乙酯后,震蕩搖勻然后3000r/min離心10min,取上清夜0.5ml置于萃取管中于水浴60攝氏度下蒸干,加入0.5ml無色抽取試樣稀釋液混合后,震蕩約10s取100ul待測.用氯霉素酵素免疫檢驗試劑套組檢測檢體中所含的CAP濃度
(3)牛奶前處理:
取牛奶0.2ml,加入紅色生乳稀釋液0.8ml,振蕩混合(1:4倍稀釋),用氯霉素酵素免疫檢驗試劑套組檢測檢體中所含的CAP濃度.
十四,檢驗結(jié)果報告單
實習(xí)總結(jié)
我從4月21號到6月12號在威海xx-x集團實習(xí).期間從4月21號到5月29號先被分到集團中心化驗室.5月30號到6月12號在xx-x大學(xué)生創(chuàng)業(yè)園實習(xí).
剛到公司的時候不熟悉情況,主任沒有給我們安排具體工作,只是在微生物的培養(yǎng)室?guī)兔?第一天我就燉壞了培養(yǎng)基燒瓶,以后我細心觀察,自己動手操作配制,從剪樣,均質(zhì),稀釋,倒皿到培養(yǎng),劃線,計數(shù)每個步驟都認真學(xué)習(xí),從開始的陌生到后來的一一熟練,最終可以自己獨立嫻熟的操作.通過這十天的學(xué)習(xí),才發(fā)現(xiàn)我們在學(xué)校學(xué)到的只是一些比較單純的理論知識,缺乏實踐因而也就對所學(xué)的知識缺乏深刻全面的理解,難以舉一反三,限制拓寬自己的知識面.
5月1日,我從生化區(qū)調(diào)往理化區(qū).跟著煙大畢業(yè)的一位同事做食品中的SO2,亞硝酸鹽,鹽分,水分,消毒水中的有效氯,游離堿等等,工作比較繁忙,但從中學(xué)到了很多的東西.理化實驗對計量的嚴格要求,以及對國標行標的頻繁接觸讓我對理化檢驗和色譜前處理都有了更深的認識.有機氯,有機磷,抗生素,甜蜜素和防腐劑的檢測讓我對色譜操作有了簡單了解.另外,對一些理化分析常用儀器的操作(如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,震蕩儀,酶標儀,離心機,分光光度計等等)也慢慢熟練.經(jīng)過半個多月的學(xué)習(xí),我基本已經(jīng)能獨立完成非色譜檢測的所有實驗和色譜檢測的所有前處理工作.在學(xué)校里,我覺得自己總有眼高手低的缺點,認為自己的知識已經(jīng)達到一定的水平,能力也不底.而通過實踐才發(fā)現(xiàn)自己的知識在很多方面存在漏洞.以后的日子我把自己當作一個剛剛進入食品行業(yè)的新員工,把工作崗位當作新的起點,腳踏實地,虛心請教每一位同事,努力完善自己的專業(yè)知識.
5月29日,我被分到大學(xué)生創(chuàng)業(yè)園工作,因為公司尚未正式成立,所以所做的工作都比較初級.前幾天清理機器打掃衛(wèi)生,接著是更換罐裝燃氣,運作主體烤箱試生產(chǎn),卸面粉,鮮蝦餅,魷魚,扇貝等原材料,最后是實驗性生產(chǎn)和包裝.短短十幾天的車間工作,對我卻是莫大的考驗,萊農(nóng)艱苦奮斗的精神一直給我鼓舞.雖然挺苦挺累,但最終挺了過來,并掌握了整套生產(chǎn)工藝.以上的經(jīng)歷讓我認識到與人溝通的重要性和誠信在社會生活工作中的巨大作用,也對艱苦奮斗的精神有了進一步的理解.以后我將把它們?yōu)槲夜ぷ髦械穆窐?在實踐中使自己的技能不斷的豐富積累,再聯(lián)系在學(xué)校學(xué)到的知識,使之融會貫通,在此基礎(chǔ)上自己才有可能提高分析問題解決問題和獨立工作的能力.
通過近兩個月的實習(xí)使我有機會將在學(xué)校學(xué)習(xí)的理論知識應(yīng)用于實踐,豐富了理論知識也提高了實際工作能力,同時在踏入社會的過程中學(xué)會了怎樣與人誠信相處,怎樣與人交流溝通,為以后踏上社會奠定了基礎(chǔ),有利于以后的工作和學(xué)習(xí)。
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