掃描電鏡基本知識范圍
掃描電鏡一種新型的電子光學(xué)儀器。它具有制樣簡單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像的分辨率高、景深大等特點。那么你對掃描電鏡了解多少呢?以下是由學(xué)習(xí)啦小編整理關(guān)于掃描電鏡基本知識的內(nèi)容，希望大家喜歡!
掃描電鏡基本知識
1. 光學(xué)顯微鏡以可見光為介質(zhì)，電子顯微鏡以電子束為介質(zhì)，由于電子束波長遠(yuǎn)較可見光小，故電子顯微鏡分辨率遠(yuǎn)比光學(xué)顯微鏡高。光學(xué)顯微鏡放大倍率最高只有約1500倍，掃描式顯微鏡可放大到10000倍以上。
2. 根據(jù)de Broglie波動理論，電子的波長僅與加速電壓有關(guān)：
λe=h / mv= h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (Å)
在 10 KV 的加速電壓之下，電子的波長僅為0.12Å，遠(yuǎn)低于可見光的4000 - 7000Å，所以電子顯微鏡分辨率自然比光學(xué)顯微鏡優(yōu)越許多，但是掃描式電子顯微鏡的電子束直徑大多在50-100Å之間，電子與原子核的彈性散射 (Elastic Scattering) 與非彈性散射 (Inelastic Scattering) 的反應(yīng)體積又會比原有的電子束直徑增大，因此一般穿透式電子顯微鏡的分辨率比掃描式電子顯微鏡高。
3. 掃描式顯微鏡有一重要特色是具有超大的景深(depth of field)，約為光學(xué)顯微鏡的300倍，使得掃描式顯微鏡比光學(xué)顯微鏡更適合觀察表面起伏程度較大的樣品。
4. 掃描式電子顯微鏡，其系統(tǒng)設(shè)計由上而下，由電子槍 (Electron Gun) 發(fā)射電子束，經(jīng)過一組磁透鏡聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后，用遮蔽孔徑 (Condenser Aperture) 選擇電子束的尺寸(Beam Size)后，通過一組控制電子束的掃描線圈，再透過物鏡 (Objective Lens) 聚焦，打在樣品上，在樣品的上側(cè)裝有訊號接收器，用以擇取二次電子 (Secondary Electron) 或背向散射電子 (Backscattered Electron) 成像。
5. 電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的種類計有三種，鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場發(fā)射 (Field Emission)，不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。
6. 熱游離方式電子槍有鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲兩種，它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(shù)(work function)能障而逃離。對發(fā)射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數(shù)，但因操作電子槍時均希望能以最低的溫度來操作，以減少材料的揮發(fā)，所以在操作溫度不提高的狀況下，就需采用低功函數(shù)的材料來提高發(fā)射電流密度。
7. 價錢最便宜使用最普遍的是鎢燈絲，以熱游離 (Thermionization) 式來發(fā)射電子，電子能量散布為 2 eV，鎢的功函數(shù)約為4.5eV，鎢燈絲系一直徑約100µm，彎曲成V形的細(xì)線，操作溫度約2700K，電流密度為1.75A/cm2，在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)變小，使用壽命約為40~80小時。
8. 六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數(shù)為2.4eV，較鎢絲為低，因此同樣的電流密度，使用LaB6只要在1500K即可達到，而且亮度更高，因此使用壽命便比鎢絲高出許多，電子能量散布為 1 eV，比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時活性很強，所以必須在較好的真空環(huán)境下操作，因此儀器的購置費用較高。
9. 場發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 - 100 倍，同時電子能量散布僅為 0.2 - 0.3 eV，所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場發(fā)射式電子槍，其分辨率可高達 1nm 以下。
10. 場發(fā)射電子槍可細(xì)分成三種:冷場發(fā)射式(cold field emission , FE)，熱場發(fā)射式(thermal field emission ,TF)，及蕭基發(fā)射式(Schottky emission ,SE)
11. 當(dāng)在真空中的金屬表面受到108V/cm大小的電子加速電場時，會有可觀數(shù)量的電子發(fā)射出來，此過程叫做場發(fā)射，其原理是高電場使電子的電位障礙產(chǎn)生 Schottky效應(yīng)，亦即使能障寬度變窄，高度變低，因此電子可直接"穿隧"通過此狹窄能障并離開陰極。場發(fā)射電子系從很尖銳的陰極尖端所發(fā)射出來，因此可得極細(xì)而又具高電流密度的電子束，其亮度可達熱游離電子槍的數(shù)百倍，或甚至千倍。
12. 場發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必需是高強度材料，以能承受高電場所加諸在陰極尖端的高機械應(yīng)力，鎢即因高強度而成為較佳的陰極材料。場發(fā)射槍通常以上下一組陽極來產(chǎn)生吸取電子、聚焦、及加速電子等功能。利用陽極的特殊外形所產(chǎn)生的靜電場，能對電子產(chǎn)生聚焦效果，所以不再需要韋氏罩或柵極。第一(上)陽極主要是改變場發(fā)射的拔出電壓(extraction voltage)，以控制針尖場發(fā)射的電流強度，而第二(下)陽極主要是決定加速電壓，以將電子加速至所需要的能量。
13. 要從極細(xì)的鎢針尖場發(fā)射電子，金屬表面必需完全干凈，無任何外來材料的原子或分子在其表面，即使只有一個外來原子落在表面亦會降低電子的場發(fā)射，所以場發(fā)射電子槍必需保持超高真空度，來防止鎢陰極表面累積原子。由于超高真空設(shè)備價格極為高昂，所以一般除非需要高分辨率SEM，否則較少采用場發(fā)射電子槍。
14. 冷場發(fā)射式最大的優(yōu)點為電子束直徑最小，亮度最高，因此影像分辨率最優(yōu)。能量散布最小，故能改善在低電壓操作的效果。為避免針尖被外來氣體吸附，而降低場發(fā)射電流，并使發(fā)射電流不穩(wěn)定，冷場發(fā)射式電子槍必需在10-10 torr的真空度下操作，雖然如此，還是需要定時短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing)，以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點是發(fā)射的總電流最小。
15. 熱場發(fā)式電子槍是在1800K溫度下操作，避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面，所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度，并能在較差的真空度下(10-9 torr)操作。雖然亮度與冷式相類似，但其電子能量散布卻比冷式大3~5倍，影像分辨率較差，通常較不常使用。
16. 蕭基發(fā)射式的操作溫度為1800K，它系在鎢(100)單晶上鍍ZrO覆蓋層，ZrO將功函數(shù)從純鎢的4.5eV降至2.8eV，而外加高電場更使電位障壁變窄變低，使得電子很容易以熱能的方式跳過能障(并非穿隧效應(yīng))，逃出針尖表面，所需真空度約10-8~10-9torr。其發(fā)射電流穩(wěn)定度佳，而且發(fā)射的總電流也大。而其電子能量散布很小，僅稍遜于冷場發(fā)射式電子槍。其電子源直徑比冷式大，所以影像分辨率也比冷場發(fā)射式稍差一點。
17. 場發(fā)射放大倍率由25倍到650000倍，在使用加速電壓15kV時，分辨率可達到1nm，加速電壓1kV時，分辨率可達到2.2nm。一般鎢絲型的掃描式電子顯微鏡儀器上的放大倍率可到200000倍，實際操作時，大部份均在20000倍時影像便不清楚了，但如果樣品的表面形貌及導(dǎo)電度合適，最大倍率 650000倍是可以達成的。
18. 由于對真空的要求較高，有些儀器在電子槍及磁透鏡部份配備了3組離子泵(ion pump)，在樣品室中，配置了2組擴散泵(diffusion pump)，在機體外，以1組機械泵負(fù)責(zé)粗抽，所以有6組大小不同的真空泵來達成超高真空的要求，另外在樣品另有以液態(tài)氮冷卻的冷阱(cold trap)，協(xié)助保持樣品室的真空度。
19. 平時操作，若要將樣品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr)，則抽真空的時間將變長而降低儀器的便利性，更增加儀器購置成本，因此一些儀器設(shè)計了階段式真空(step vacuum)，亦即使電子槍、磁透鏡及樣品室的真空度依序降低，并分成三個部份來讀取真空計讀數(shù)，如此可將樣品保持在真空度10-5pa的環(huán)境下即可操作。平時待機或更換樣品時，為防止電子槍污染，皆使用真空閥(gun valve)將電子槍及磁透鏡部份與樣品室隔離，實際觀察時再打開使電子束通過而打擊到樣品。
20. 場發(fā)射式電子槍的電子產(chǎn)生率與真空度有密切的關(guān)系，其使用壽命也隨真空度變差而急劇縮短，因此在樣品制備上必須非常注意水氣，或固定用的碳膠或銀膠是否烤干，以免在觀察的過程中，真空陡然變差而影響燈絲壽命，甚至系統(tǒng)當(dāng)機。
21. 在電子顯微鏡中須考慮到的像差(aberration)包括:衍射像差(diffraction aberration)、球面像差(spherical aberration)、散光像差(astigmatism)及波長散布像差(即色散像差，chromatic aberration)。
22. 面像差為物鏡中主要缺陷，不易校正，因偏離透鏡光軸之電子束偏折較大，其成像點較沿軸電子束成像之高斯成像平面(Gauss image plane)距透鏡為近。
23. 散光像差由透鏡磁場不對稱而來，使電子束在二互相垂直平面之聚焦落在不同點上。散光像差一般用散光像差補償器(stigmator)產(chǎn)生與散光像差大小相同、方向相反的像差校正，目前電子顯微鏡其聚光鏡及物鏡各有一組散光像差補償器。
24. 光圈衍射像差(Aperture diffraction):由于電子束通過小光圈電子束產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，使用大光圈可以改善。
25. 色散像差(Chromatic aberration):因通過透鏡電子束能量差異，使得電子束聚焦后并不在同一點上。
26. 電子束和樣品作用體積(interaction volume)，作用體積約有數(shù)個微米(μm)深，其深度大過寬度而形狀類似梨子。此形狀乃源于彈性和非彈性碰撞的結(jié)果。低原子量的材料，非彈性碰撞較可能，電子較易穿進材料內(nèi)部，較少向邊側(cè)碰撞，而形成梨子的頸部，當(dāng)穿透的電子喪失能量變成較低能量時，彈性碰撞較可能，結(jié)果電子行進方向偏向側(cè)邊而形成較大的梨形區(qū)域。
27. 在固定電子能量時，作用體積和原子序成反比，乃因彈性碰撞之截面積和原子序成正比，以致電子較易偏離原來途徑而不能深入樣品。
28. 電子束能量越大，彈性碰撞截面積越小，電子行走路徑傾向直線而可深入樣品，作用體積變大。
29. 電子束和樣品的作用有兩類，一為彈性碰撞，幾乎沒有損失能量，另一為非彈性碰撞，入射電子束會將部份能量傳給樣品，而產(chǎn)生二次電子、背向散射電子、俄歇電子、X光、長波電磁放射、電子-空位對等。這些信號可供SEM運用者有二次電子、背向散射電子、X光、陰極發(fā)光、吸收電子及電子束引起電流(EBIC) 等。
30. 二次電子(Secondary Electrons)：電子束和樣品作用，可將傳導(dǎo)能帶(conduction band)的電子擊出，此即為二次電子，其能量約 < 50eV。由于是低能量電子，所以只有在距離樣品表面約50~500Å深度范圍內(nèi)所產(chǎn)生之二次電子，才有機會逃離樣品表面而被偵測到。由于二次電子產(chǎn)生的數(shù)量，會受到樣品表面起伏狀況影響，所以二次電子影像可以觀察出樣品表面之形貌特征。
31. 背向散射電子(Backscattered Electrons)：入射電子與樣品子發(fā)生彈性碰撞，而逃離樣品表面的高能量電子，其動能等于或略小于入射電子的能量。背向散射電子產(chǎn)生的數(shù)量，會因樣品元素種類不同而有差異，樣品中平均原子序越高的區(qū)域，釋放出來的背向散射電子越多，背向散射電子影像也就越亮，因此背向散射電子影像有時又稱為原子序?qū)Ρ扔跋瘛Ｓ捎诒诚蛏⑸潆娮赢a(chǎn)生于距樣品表面約5000Å的深度范圍內(nèi)，由于入射電子進入樣品內(nèi)部較深，電子束已被散射開來，因此背向散射電子影像分辨率不及二次電子影像。
32. X光：入射電子和樣品進行非彈性碰撞可產(chǎn)生連續(xù)X光和特征X光，前者系入射電子減速所放出的連續(xù)光譜，形成背景決定最少分析之量，后者系特定能階間之能量差，可藉以分析成分元素。
33. 電子束引致電流(Electron-beam induced Current , EBIC)：當(dāng)一個p-n接面(Junction)經(jīng)電子束照射后，會產(chǎn)生過多的電子-空位對，這些載子擴散時被p-n接面的電場收集，外加線路時即會產(chǎn)生電流。
34. 陰極發(fā)光(Cathodoluminescence)：當(dāng)電子束產(chǎn)生之電子-空位對再結(jié)合時，會放出各種波長電磁波，此為陰極發(fā)光(CL)，不同材料發(fā)出不同顏色之光。
35. 樣品電流(Specimen Current)：電子束射到樣品上時，一部份產(chǎn)生二次電子及背向散射電子，另一部份則留在樣品里，當(dāng)樣品接地時即產(chǎn)生樣品電流。
36. 電子偵測器有兩種，一種是閃爍計數(shù)器偵測器(Scintillator)，常用于偵測能量較低的二次電子，另一種是固態(tài)偵測器(solid state detector)，則用于偵測能量較高的反射電子。
37. 影響電子顯微鏡影像品質(zhì)的因素:
A. 電子槍的種類:使用場發(fā)射、LaB6或鎢絲的電子槍。
B. 電磁透鏡的完美度。
C. 電磁透鏡的型式: In-lens ,semi in-lens, off-lens
D. 樣品室的潔凈度: 避免粉塵、水氣、油氣等污染。
E. 操作條件: 加速電壓、工作電流、儀器調(diào)整、樣品處理、真空度。
F. 環(huán)境因素: 振動、磁場、噪音、接地。
38. 如何做好SEM的影像，一般由樣品的種類和所要的結(jié)果來決定觀察條件，調(diào)整適當(dāng)?shù)募铀匐妷?、工作距離 (WD)、適當(dāng)?shù)臉悠穬A斜，選擇適當(dāng)?shù)膫蓽y器、調(diào)整合適的電子束電流。
39. 一般來說，加速電壓提高，電子束波長越短，理論上，只考慮電子束直徑的大小，加速電壓愈大，可得到愈小的聚焦電子束，因而提高分辨率，然而提高加速電壓卻有一些不可忽視的缺點：
A. 無法看到樣品表面的微細(xì)結(jié)構(gòu)。
B. 會出現(xiàn)不尋常的邊緣效應(yīng)。
C. 電荷累積的可能性增高。
D. 樣品損傷的可能性增高。
因此適當(dāng)?shù)募铀匐妷赫{(diào)整，才可獲得最清晰的影像。
40. 適當(dāng)?shù)墓ぷ骶嚯x的選擇，可以得到最好的影像。較短的工作距離，電子訊號接收較佳，可以得到較高的分辨率，但是景深縮短。較長的工作距離，分辨率較差，但是影像景深較長，表面起伏較大的樣品可得到較均勻清晰的影像。
41. SEM樣品若為金屬或?qū)щ娦粤己?，則表面不需任何處理，可直接觀察。若為非導(dǎo)體，則需鍍上一層金屬膜或碳膜協(xié)助樣品導(dǎo)電，膜層應(yīng)均勻無明顯特征，以避免干擾樣品表面。金屬膜較碳膜容易鍍，適用于SEM影像觀察，通常為Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜較適于X光微區(qū)分析，主要是因為碳的原子序低，可以減少X光吸收。
42. SEM樣品制備一般原則為:
A. 顯露出所欲分析的位置。
B. 表面導(dǎo)電性良好，需能排除電荷。
C. 不得有松動的粉末或碎屑(以避免抽真空時粉末飛揚污染鏡柱體)。
D. 需耐熱，不得有熔融蒸發(fā)的現(xiàn)象。
E. 不能含液狀或膠狀物質(zhì)，以免揮發(fā)。
F. 非導(dǎo)體表面需鍍金(影像觀察)或鍍碳(成份分析)。
43. 鍍導(dǎo)電膜的選擇，在放大倍率低于1000倍時，可以鍍一層較厚的Au，以提高導(dǎo)電度。放大倍率低于10000倍時，可以鍍一層Au來增加導(dǎo)電度。放大倍率低于100000倍時，可以鍍一層Pt或Au-Pd合金，在超過100000時，以鍍一層超薄的Pt或Cr膜較佳。
44. 電子束與樣品作用，當(dāng)內(nèi)層電子被擊出后，外層電子掉入原子內(nèi)層電子軌道而放出X光，不同原子序，不同能階電子所產(chǎn)生的X光各不相同，稱為特征X光，分析特征X光，可分析樣品元素成份。
45. 分析特征X光的方式，可分析特征X光的能量分布，稱為EDS，或分析特征X光的波長，稱為WDS。X光能譜的分辨率，在EDS中約有100~200eV的分辨率，在WDS中則有5~10eV的分辨率。由于EDS的分辨率較WDS差，因此在能譜的解析上，較易產(chǎn)生重迭的情形。
46. 由于電子束與樣品作用的作用體積(interaction volume)的關(guān)系，特征X光的產(chǎn)生和作用體積的大小有關(guān)，因此在平面的樣品中，EDS或WDS的空間分辨率，受限于作用體積的大小。
掃描電鏡的工作原理
掃描電子顯微鏡的制造依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用。
掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得測試試樣表面形貌的觀察。
當(dāng)一束極細(xì)的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動(聲子)、電子振蕩(等離子體)。
背散射電子
背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子，其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。
彈性背反射電子是指倍樣品中原子和反彈回來的，散射角大于90度的那些入射電子，其能量基本上沒有變化(能量為數(shù)千到數(shù)萬電子伏)。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發(fā)生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬，從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。
從數(shù)量上看，彈性背反射電子遠(yuǎn)比非彈性背反射電子所占的份額多。 背反射電子的產(chǎn)生范圍在100nm-1mm深度。
背反射電子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序束的關(guān)系背反射電子束成像分辨率一般為50-200nm(與電子束斑直徑相當(dāng))。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加(右圖)，所以，利用背反射電子作為成像信號不僅能分析新貌特征，也可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性進行成分分析。
二次電子
二次電子是指背入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。
二次電子來自表面5-10nm的區(qū)域，能量為0-50eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒有被多次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區(qū)別，所以二次電子的分辨率較高，一般可達到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。
二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大，它主要取決與表面形貌。
特征X射線
特征X射線試原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。 X射線一般在試樣的500nm-5m m深處發(fā)出。
俄歇電子
如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不是以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都由自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范圍內(nèi)。 俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原子層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號適用與表層化學(xué)成分分析。
產(chǎn)生的次級電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，次級電子由探測體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?，再?jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘杹砜刂茻晒馄辽想娮邮膹姸?，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。
為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級電子，標(biāo)本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級電子信號。
原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。
掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實現(xiàn)。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息;對x射線的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。
光學(xué)顯微鏡(OM)、TEM、SEM成像原理比較
由電子槍發(fā)射的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級聚光鏡及物鏡的縮小形成能譜儀獲得。具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動下，于試樣表面 2 材料形貌分析觀察作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作，產(chǎn)生二次電子發(fā)射(以及其它物理信號)。
二次電子信號被探測器收集轉(zhuǎn)換成電訊號，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。
掃描電鏡的應(yīng)用
1、顯微結(jié)構(gòu)的分析
在陶瓷的制備過程中，原始材料及其制品的顯微形貌、孔隙大小、晶界和團聚程度等將決定其最后的性能。掃描電子顯微鏡可以清楚地反映和記錄這些微觀特征，是觀察分析樣品微觀結(jié)構(gòu)方便、易行的有效方法，樣品無需制備，只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察;同時掃描電子顯微鏡可以實現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析，在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動，還能夠根據(jù)觀察需要進行空間轉(zhuǎn)動，以利于使用者對感興趣的部位進行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析。掃描電子顯微鏡拍出的圖像真實、清晰，并富有立體感，在新型陶瓷材料的三維顯微組織形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用。
由于掃描電子顯微鏡可用多種物理信號對樣品進行綜合分析，并具有可以直接觀察較大試樣、放大倍數(shù)范圍寬和景深大等特點，當(dāng)陶瓷材料處于不同的外部條件和化學(xué)環(huán)境時，掃描電子顯微鏡在其微觀結(jié)構(gòu)分析研究方面同樣顯示出極大的優(yōu)勢。主要表現(xiàn)為： ⑴力學(xué)加載下的微觀動態(tài) (裂紋擴展)研究 ;⑵加熱條件下的晶體合成、氣化、聚合反應(yīng)等研究 ;⑶晶體生長機理、生長臺階、缺陷與位錯的研究; ⑷成分的非均勻性、殼芯結(jié)構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)的研究; ⑸晶粒相成分在化學(xué)環(huán)境下差異性的研究等。
2、納米尺寸的研究
納米材料是納米科學(xué)技術(shù)最基本的組成部分，可以用物理、化學(xué)及生物學(xué)的方法制備出只有幾個納米的“顆粒 ”。納米材料的應(yīng)用非常廣泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點，納米陶瓷在一定的程度上也可增加韌性、改善脆性等，新型陶瓷納米材料如納米稱、納米天平等亦是重要的應(yīng)用領(lǐng)域。納米材料的一切獨特性主要源于它的納米尺寸，因此必須首先確切地知道其尺寸，否則對納米材料的研究及應(yīng)用便失去了基礎(chǔ)。縱觀當(dāng)今國內(nèi)外的研究狀況和最新成果,該領(lǐng)域的檢測手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術(shù)，但高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級別材料的形貌觀察和尺寸檢測方面因具有簡便、可操作性強的優(yōu)勢被大量采用。另外如果將掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡結(jié)合起來，還可使普通的掃描電子顯微鏡升級改造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡。圖 2所示是納米鈦酸鋇陶瓷的掃描電鏡照片，晶粒尺寸平均為 20nm。
3、鐵電疇的觀測
壓電陶瓷由于具有較大的力電功能轉(zhuǎn)換率及良好的性能可調(diào)控性等特點在多層陶瓷驅(qū)動器、微位移器、換能器以及機敏材料與器件等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，鐵電和壓電陶瓷材料與器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和復(fù)合結(jié)構(gòu)發(fā)展，并在新型陶瓷材料的開發(fā)和研究中發(fā)揮重要作用。鐵電疇 (簡稱電疇)是其物理基礎(chǔ)，電疇的結(jié)構(gòu)及疇變規(guī)律直接決定了鐵電體物理性質(zhì)和應(yīng)用方向。電子顯微術(shù)是觀測電疇的主要方法，其優(yōu)點在于分辨率高，可直接觀察電疇和疇壁的顯微結(jié)構(gòu)及相變的動態(tài)原位觀察 (電疇壁的遷移)。
掃描電子顯微鏡觀測電疇是通過對樣品表面預(yù)先進行化學(xué)腐蝕來實現(xiàn)的，由于不同極性的疇被腐蝕的程度不一樣，利用腐蝕劑可在鐵電體表面形成凹凸不平的區(qū)域從而可在顯微鏡中進行觀察。因此，可以將樣品表面預(yù)先進行化學(xué)腐蝕后，利用掃描電子顯微鏡圖像中的黑白襯度來判斷不同取向的電疇結(jié)構(gòu)。對不同的鐵電晶體選擇合適的腐蝕劑種類、濃度、腐蝕時間和溫度都能顯示良好的疇圖樣。圖 3是掃描電子顯微鏡觀察到的 PLZT材料的 90°電疇。掃描電子顯微鏡 與其他設(shè)備的組合以實現(xiàn)多種分析功能。
在實際分析工作中，往往在獲得形貌放大像后，希望能在同一臺儀器上進行原位化學(xué)成分或晶體結(jié)構(gòu)分析，提供包括形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向在內(nèi)的豐富資料，以便能夠更全面、客觀地進行判斷分析。為了適應(yīng)不同分析目的的要求，在掃描電子顯微鏡上相繼安裝了許多附件，實現(xiàn)了一機多用，成為一種快速、直觀、綜合性分析儀器。把掃描電子顯微鏡應(yīng)用范圍擴大到各種顯微或微區(qū)分析方面，充分顯示了掃描電鏡的多種性能及廣泛的應(yīng)用前景。
目前掃描電子顯微鏡的最主要組合分析功能有:X射線顯微分析系統(tǒng)(即能譜儀,EDS)，主要用于元素的定性和定量分析，并可分析樣品微區(qū)的化學(xué)成分等信息;電子背散射系統(tǒng) (即結(jié)晶學(xué)分析系統(tǒng))，主要用于晶體和礦物的研究。隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，其他一些掃描電子顯微鏡組合分析功能也相繼出現(xiàn)，例如顯微熱臺和冷臺系統(tǒng)，主要用于觀察和分析材料在加熱和冷凍過程中微觀結(jié)構(gòu)上的變化;拉伸臺系統(tǒng)，主要用于觀察和分析材料在受力過程中所發(fā)生的微觀結(jié)構(gòu)變化。掃描電子顯微鏡與其他設(shè)備組合而具有的新型分析功能為新材料、新工藝的探索和研究起到重要作用。
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